Способ получения гексафторизопропилового спирта Советский патент 1961 года по МПК C07C31/38 

Способ получения гексафторизопропилового спирта взаимоде11ствием гексафторацетона с реактивом Гриньера известен.

Предложено гексафторацетон подвергать взаимодействию с боргидридом натрия в среде диметилового эфира диэтиленгликоля (в диглиме).

Предложенный способ является новым и полезным. Целевой продукт может быть использован для получения теплостойких и полимерных материалов.

Технология получения гексафторизопропилового спирта: в трехгорлой колбе на 250 мл, снабженной мешалкой, газоподводящей трубкой и обратным холодильником, охлаждаемым твердой углекислотой, растворяют 10 г NaBH4 в 100-120 мл сухого диглима и в раствор пропускают 100 г безводного гексафторацетона в течение 4-5 час. Реакционную колбу время от времени охлаждают водой, чтобы избежать сильного разогревания; после чего смесь оставляют на ночь. Затем смесь подогревают 1 -1,5 час до 50-60° для удаления непрореагировавшего гексафторацетона и после охлаждения выливают в 150 мл воды, содержащей 20 мл концентрированной НС1, отделяют остающееся масло, промывают подкисленной водой 2-3 раза, сушат безводным MgS04 и перегоняют на колонке (15-17 теоретических тарелок). Собирают фракцию с температурой кипения 58-85° и перегоняют вторично. Получают 86 г гексафторизопропилового спирта с температурой кипения 58°, выход-85% пт теоретического.

Предмет изобретения

Способ получения гексафторизопропилового спирта восстановлением гексафторацетона, отличающийся тем, что гексафторацетон подвергают взаимодействию с боргидридом натрия в среде диметилового эфира диэтиленгликоля.