Способ получения кристаллического кристобалита Советский патент 1988 года по МПК C01B33/12 

Сл9 00 00 со 00

i

Изобретение относится к синтезу неорганических материалов.

Кристобалит используется для получения кварцевого стекла, кварцевой керамики и огнеупоров, для получения жаропрочных связующих материалов как носитель катализаторов дпя высокотемпературных процессов, как высот кокачественный абразив, при изготов- лении литейных форм и др.

Целью изобретения является повьше ние чистоты продукта.

Пример 1. 300 г аморфного кремнезема с содержанием примеси нат рия 1-10 вес.%, примеси калия 3 Ю вес.% заливают 300 мп 0,5%-но- го водного раствора хинолина и выдерживают при комнатной температуре в течение суток. Затем раствор ели- вазот на дно автоклава объемом 1 л, а влажный кремнозем помещают в стальной вкладыш автоклава. Кристаллизацию проводят при 300°С в течение 2 сут и давлении паров воды 200 атм. После разгерметизации автоклава содержимое вкладьша высушивают при 100 С в течение 2 ч. Полученный продукт содержит только низкотемпературный об -Кристобалит, характеризуется следующим элементным составом примесей,

вес.%; натрий 4 10

.10-4

-3

калий железо 5

. - - , алюминий 3

- Ч-/

5 и имеет следующую дифракто-т

грамму:

Пример 2. 300 г аморфного кремнезема с содержанием гфимёсей натрия ,%, калия 3 10 вес. заливают 300 мл 0,1%-ного водного раствора хинолина и выдерживают при 50 С в течение 12 ч, декантируют и высушивают при 50°С. Сухой кремнезем помещают во вкладыш автоклава объемом 1л, а на дно автоклава заливают 200 мл воды о Кристаллизацию проводят при 400 С в течение 1 сут и давлении паров воды 200 атМо Высушенный при 100 С продукт представляет собой кристаллы об -кристобалита с содержанием примесей натрия 1 10 вес.%, калия 210 вес.%.

Аналогично проводят серию опытов. Примеры осуществления способа приве- .дены в таблице.

Таким образом, предложенный способ позволяет получить Кристобалит из аморфного кремнезема в отсутствие щелочей - активаторов, снизить со- держание примесей щелочных металлов в конечном продукте по отношению к исходному сырью, что важно для получения стекол с повышенной температурной устойчивостью и других стекол специального назначения.

I 35 Формула изобретения

Изобретение относится к области синтеза неорганических материалов. используемых в стекольной проьышлен- ности, в частности кристобалита. Получение мелкокристаллического кристобалита проводят путем обработки аморфного кремнезема в автоклаве при температуре 300-500 С и давлении паров воды 100-300 атм в присутствии активатора , кристаллизации. В качестве активатора кристаллизации используют хинолин в количестве 0,005 до 0,5% от массы кремнозема. Применение этого активатора позволяет синтезировать кристо бапит в отсутствие щелочей и снизить содержание примесей щелочных металлов в конечном продукте, 1 з.п« ф-лы, 1 табл.

I/I. 100

13 15

26

3

4

7

8

20, град

21,8

28,6

31,5

36,4

42,9

45

47,3

48,9

0

1 о Способ получения кристаллического кристобали-та, включаюшлй гидротермальную обработку аморфного кремнезема в присутствии активатора кристаллизации под давлением, равным парциальному давлению водяного пара при температуре обработки, отличающий с.я тем, что, с целью по- вьшения чистоты продукта, в качестве активатора кристаллизации используют хинолин в количестве 0,005-0,5% от массы кремнезема и процесс ведут при 300-500°С.

5

50

Хинолин

0,5

0,1

0,005300500

0,05100300

0,05200400

0,003200400

1,0

о и

0,05

200

300

Na 110

Na

К

.-

К 1-10

гз

200400

Na 3 -10

-э

Na 1 -lO

К 3-10

г 4

К 2-10

-4

5-10

2-10

-3

Na 2-ю К

00300

00400

00400

00400

0

300

Na 3 -Ю

-3

К 4-10

Na З-Ю

К 3-10

Na 1 10

,- V

К 3-10

Na 3-10

-э

К

-4

Na 1 -iO

К 3 -10

-3

-э

Na 8-10 К

Na 1 К 2-10

Na

К 2- кристоба- лита 5%

Na

К 2 кристоба- лит-загрязнен хиноли- ном

Na 10

К 2-

кристоба- лита 10%

50300

Na 1-10

К 3 -10

-1

- Э

Na 3-10

К 1-10 смесь кварца и кристо- балита

1388384

10

Хинолин

0,1

200

11

0,05

200

10-20

200-300 до 300

Редактор Т.Лазоренко

Составитель Т.Чиликина Техред М.Дидык

Заказ 1546/26

Тираж 446

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытки 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

6

Продолжение таблицы

Na

К З-.Ю

.-4

Na 210

R 10 кристоба- лита 7%

50

Na 3-10

.-э

К 3-10

.-

,-э

Na ЫО

К 2-10 смесь кварца и кристобалйта

Na 10-10 Na(l ,5-3)-10

Корректор Г,Решетник

Подписное