Способ подготовки шихты для получения кварцевого стекла Советский патент 1992 года по МПК C03B1/00 

Изобретение относится к области синтеза сырья для получения кварцевого стекла с особыми свойствами.

Кварцевое стекло обладает изотропностью, имеет низкий температурный коэффициент расширения, высокую термическую и радиационную устойчивость и наибольшую из всех известных стеклообразных веществ акустическую добротность.

Известен способ подготовки шихты из природного кварца, включающий дробление, рассев, магнитную сепарацию, флотацию, химическое травление и сушку.

Кварцевое стекло, выплавленное из такой шихты, обладает акустической добротностью при комнатной температуре, не превышающей 2-10. Кроме того, запасы высококачественного сырья ограничены, а получение шихты из природного кварца требует многочисленных операций по обогащению, сложного оборудования, работы во вредных условиях. Из сырья различных месторождений невозможно получит стандартную по качеству кварцевую шихту для наплава стекла.

Известен также способ подготовки шихты из монокристаллов искусственного кварца, выращенных методом гидротермального синтеза. Способ заключается в дроблении и рассеве монокристаллов кварца, выращенных на затравочных пластинах в содовых или щелочных растворах при 350-420 С и давлении 500-1500 атм с использованием в качестве шихты природного жильного кварца или аморфного кремнезема.

Акустическая добротность кварцевого стекла, выплавленного из крупки монокристаллического кварца, составляет, при комнатной температуре 4,4-Ш6.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ получения мелкокристаллического а -кварца путем термопаровой обработки аморфного кремнезема при 300-500°С и давлении паров воды 100-300 атм в присутствии алифатиче о

W

Ё

2

ю го со

о

СКОРО спирта в качестве активатора кристаллизации.

Готовый продукт кристаллизации представляет собой мелкокристаллический кварц - сырье для получения кварцевого стекла. Однако способ не позволяет увеличить акустическую добротность кварцевого стекла.

Цель изобретения - увеличение акустической добротности кварцевого стекла.

Поставленная цель достигается тем. что подготовку шихты для получения кварцевого стекла производят путем обработки аморфного кремнезема в автоклаве в парах воды при давлении 100-300 атм и температуре 300-500°С в присутствии тетраэтокси- силанэ в количестве 0,01-0,5% от массы кремнезема с добавлением аммиака в соотношении последнего и тетраэтоксисилана

1:(2-10).

Указанные условия обработки являются оптимальными. При использовании концентрации тетраэтоксисилана менее 0,01% кристаллизация происходит не полностью, увеличение концентрации тетраэтоксисилана выше 0,5% не дает дополнительного эффекта и экономически нецелесообразно. При отношении количества аммиака к количеству тетраэтоксисилана, меньшем 1:10, происходит неравномерная адсорбция активатора на кремнеземе, а отношение большее 1:2 нецелесообразно. Уменьшение давления ниже 100 атм и температуры ниже 300°С препятствует полной кристаллизации аморфного кремнезема, а увеличение температуры выше 500°С и давления выше 300 атм приводит к ухудшению качества синтезированного кварца и образованию сростков из отдельных кристаллов.

В предлагаемом способе вместо тетраэтоксисилана могут использоваться и другие алкоксисиланы. Тетраэтоксисилан из них является наиболее доступным и дешевым.

Действие тетраэтоксисилана в присутствии аммиака заключается в селективном направлении процесса структурирования аморфного кремнезема в сторону образования мелкокристаллического кварца, характеризующегося определенным сочетанием структурных особенностей и физико-химических свойств, что позволяет при его плав- лении получить кварцевого стекло с высокой акустической добротностью (1,5- 2.0)-107.

Обработку аморфного кремнезема в термопаровых условиях производят в течение 1-3 сут. Получаются кристаллы tf-квар- ца фракционного состава 0,05-0,4 мм с

100%-ным выходом. Свойства кварцевой шихты удовлетворяют требованиям кварцевой промышленности для получения высокодобротного стекла.

П р и м е р. К 200 мл 0,02%-ного водного

раствора аммиака добавляют тетраэтоксисилана в количестве, необходимом для создания 0,1%-ного раствора, и 200 г аморфного кремнезема. Смесь перемешивают при комнатной температуре в течение

1 сут. Затем влажный кремнезем помещают во вкладыш из нержавеющей стали, вкладыш опускают в автоклав объемом 1 л, а раствор сливают на дно автоклава. Кристаллизацию проводят при 400°С в течение 2 сут

и давлении паров 200 атм. После отключения нагрева автоклава пар стравливается, а автоклав охлаждается до комнатной температуры. Продукт представляет собой мелкокристаллический а -кварц с размером

частиц 0.05-0,4 мм. Из полученной кварцевой шихты электротермическим методом в вакууме наплавляют кварцевое стекло. Добротность кварцевого стекла, измеренная на образце цилиндрической формы, составляет 1,5 «10 . Аналогично проводят серию опытов, результаты которых приведены в таблице.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет из аморфного кремнезема в присутствии тетраэтоксисилана и аммиака получать мелкокристаллическую кварцевую шихту, пригодную для наплава кварцевого стекла с высокой акустической добротностью, что позволяет изготавливать высокодобротныерадиационностойкие

резонаторы для приборов нового поколения.

Формула изобретения Способ подготовки шихты для получения кварцевого стекла путем обработки аморфного кремнезема в автоклаве в парах воды при давлении 100-300 атм и температуре 300-500°С в присутствии активатора кристаллизации, отличающийся тем,

что, с целью увеличения акустической добротности кварцевого стекла, в качестве активатора кристаллизации используют тетраэтоксисилан в количестве 0,01-0,5% от массы кремнезема с добавлением аммиака при соотношении последнего и тетраэтоксисилана 1:(2-10).

Использование: синтез сырья для получения кварцевого стекла с особыми свойствами. Сущность изобретения: аморфный кремнезем особой чистоты обрабатывают в автоклаве в парах воды. Давление 100-300 атм, температура 300-500°С. Активатор кристаллизации тетр - токсисилан в количестве 0.01-0,5% с дооавлением аммиака в соотношении 1:2-10 к количеству тетраэток- сисилана. Время обработки 1-3 сут. Получают кристаллы кварца с размером частиц 0,05-0,4 мкм. Кварцевое стекло, наплавленное из полученной шихты, имеет акустическую добротность (1,5-2.0) 107. 1 табл.