Способ подготовки шихты Советский патент 1989 года по МПК C03C1/02 C03B1/00 

Изобретение относится к стекольной промьгашенности и может быть использовано при получении легированного кварцевого или оптического стекла.

Цель изобретения - обеспечение кристаллизации с равномерным распределением легирующих компонентов.

Подготовку легированной кварцевой шихты осуществляют следующим образомо

Легированный аморфный кремнезем, полученный методом совместного осаждения, вымачивают в водном растворе гидроксида легирующего металла. Для увеличения равстворимости аморфных и труднорастворигкых основных гндро- ксидов к водному раствору активатора добаапяют аммиак в количестве до 10 мас,% Активатор кристаллизаI

ции адсорбируется на поверхности

кремнезема практически полностью в течение нескольких секунд. Кремнезем с адсорбированным активатором высушивают при 50-70 С, помещают во вкла- дьпп автоклава. Воду ддтя создания необходимого давления паров заливают в нижнюю часть автоклава. Затем проводят термопаровую обработку в течение 1-3 суток.

Операцию вымачивания в растворе гидроксида легирующего металла можно заменить вымачиванием легированного аморфного кремнезема в 1-10Z- ном водном растворе аммиака при 50-70 с в течение 1 ч. При этом окислы легирующих элементов частично переходят в раствор в виде пш- роксидов, которые адсорб1фуются

4 QD СО О tsD О5

на поверхности частиц кремнезема как активаторы кристаллизации,

В процессе кристаллизации под действием гидроксилов легирующих металлов происходит объемное структурирование кремнезема с включением легирующих элементов в уэлы решетки или междоузлия. Гидроксиды легирующих металлов, адсорбированные на поверхности частиц, оказьшают за- рядово-деформационное воздействие на процесс выстраивания кристаллической решетки кварца и образования совершенных кристаллов, Полная структурная перестройка кремнезема на атомарном уровне в процессе тер- мопаровон обработки приводит к повышению равномерности распределения легирующих добавок в объеме шихты. В результате кристаллизации получается крупка кристаллического of-кварца с размером кристаллов 0,05-0,5 мм удовлетворяющая требованиям стекольной промьшшенности для получения высококачественного кварцевого стек- ла Содержание легирующих компонентов в кварцевой шихте практически соответствует исходному материалу, так как адсорбированные количества активатора незначительны.

Анализ содержания лeг фyнлциx ком- ьонентов в синтезированной кварцевой крупке методом послойного травления свидетельствует о равномерном распределении дтих компонентов по объему кристалла кварца.

Пример 1. 300 г аморфного кремнезема, легированного 2,5% и 1,8% методом совместного осаждения, -заливают водно-аммиачным (10%-ным) раствором, содержащим гид- роксид неодима с концентрацией 5 по отношению к массе кремнезема, и вьщерживают при комнатной температуре в течение суток. Раствор сливают, влажный осадок высушивают при 60°С и помещают в стальной вкладыш, расположенный в автоклаве объемом 1 л. На дно автоклава наливают 100 мл воды. Автоклав герметизируют, нагревают до АОО СО Кристаллизацию проводят при АОО С в течение двух суток, давление паров во;д1Ы 200 атм. .Получают легированный кварц того же Ъостава, что и исходный продукт, с размером кристаллов 0,05-0,5 мм. Продукт содержит только с -кварц и

,

10

15

20

93626

имеет дифрактограмму, приведенную в табл. 1.

Легирующие добавки равномерно распределены по объему кристаллов кварца. Послойное стадийное растворение синтезированного мелкокристаллического кварца в 10%-ном водном растворе плавиковой кислоты не показало изменения концентрации легирующих элементов в стравленных слоях кварца Результаты приведены в табл. 2.

Пример 2. 300 г аморфного кремнезема с содержанием легирующих компонентов Al-jCT 2,5%, Nd203 1,8% заливают -10%-ным раствором аммиака, прогревают с перемешиванием при 60- 70°С в течение 1 ч и высушивают при 70°С. Сухой аморфный кремнезем помещают во вкладыш автоклава объемом 1 Ло На дно автоклава заливают 200 мл воды. Кристаллизацию проводят при АОО°С в течение одних суток, 25 давление паров воды 300 атм. Получают кристаллы легированного в -кварца размером 0,1-0,4 мм того же состава, что и исходный продукт, и равномерным распределением примесей по объему кристаллов.

Аналогично проводят серию опытов. Примеры приведены в табл. 3.

Термопаровая обработка легированного аморфного кремнезема в присутствии гидроксидов легирующих металлов позволяет, не загрязняя продукта кристаллизации, получать кристаллический кварц с равномерно распределенными по объему легир тощими компонентами и фракционным составом, удовлетворяющим тербованиям стекольной промьшшенности. Использование легированного мелкокристаллического кварца в качестве сырья для наплава легированного стекла Позволяет получить стекло высокого качества с однородной оптической плотностью.

30

35

40

45

Формула изобретения

Способ подготовки шихты для получения кварцевого стекла путем легирования аморфного кремнезема и последук1р;ей обработки в воды при 300-500°С, отличающий- с я тем, что, с целью обеспечения кристаллизации с равномерным распределением легирующих компонентов, обработку ведут в автоклаве при

514936266

давлении паров воды 100-300 атм в металлов в количестве 10 з- 10- %

от массы кремнезема.

присутствии гидроксндов легирующих

Изобретение относится к стекольной промышленности и может быть использовано при получении легированного кварцевого или оптического стекла. С целью обеспечения кристаллизации с равномерным распределением легирующих компонентов способ подготовки шихты для получения кварцевого стекла включает легирование аморфного кремнезема и обработку в автоклаве при давлении паров воды 100-300 атм и температуре 300- 500°С в присутствии гидроксидов легирующих металлов в количестве 10^-3 - 10^-2% от массы кремнезема. Гидроксиды легирующих металлов являются активаторами кристаллизации. Изобретение обеспечивает равномерное распределение легирующих компонентов по всему объему кристаллов. 3 табл.

Таблица 1

Дифрактограь1ма продукта кристаллизации легированного кремнезема состава, %: ,7; 2,5; , 1,8Z

0, градd, AI/Io

Таблица

Результаты послойного травления мелкокристаллического кварца, легированного 2,5% и 1,8%

2,5 1,8

KjO 3 1,8

TiO, 1,6 SnO, 0,05

1

Таблица 3

1493626

8 Продолжение табл. 3