Способ подготовки сырья для получения кварцевого или оптического стекла Советский патент 1985 года по МПК C03B1/00 

sj

Изобретение относится к стекольной промышленности и может быть использовано для .получения кварцевого или оптического стекла. Аморфный кремнезем, сущест вуюц№1й в природе, не может быть непосредственно использован дпя наплава кварцевого стекла ввиду наличия в нем большого количества остаточной воды и гидроксильных групп. Для получения высококачественного кварцевого или оптического стекла кремнезем необходимо перевести в одну из его кристаллических, модификаций кварц или кристобалит. Известен способ подготовки сырья для получения кварцевого стекла, заключающийся в обработке аморфной двуокиси кремния водяным паром с добавками в качестве активатора гидроокиси щелочных металлов при повышенных температурах (150-. 1000°с) и давлении (1-250 атм). При этом происходит кристаллизация аморфной двуокиси кремния с образованием мелкокристаллического кварца размером 0,1-0,3 мм. Полученный т, кварц содержит 10 - 10 вес.% примеси щелочного металла П . Для получения особо чистого квар ца с низким содержанием примеси щелочного металла этот способ непри годен г Наиболее близким кизобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ под готовки сырья для получения кварцевого стекла, заключающийся в обра ботке аморфной двуокиси кремния в парах воды в автоклаве при 200-400 и давлении 16-295 атм в течение 6-35 ч 2 .. Однако без дополнительной обработки способ не позволяет получить кристаллы размером более 0,1 мм. (характеризуется следующим фракцион ным составом: 0,1-0,05 50%; 0,050,01 40%; 0,01-0,009 10%). 1 Целью изобретения является получение кристаллов кварца размером 0,1-0,5 мм с содержанием фракции 0,2-0,4 мм 70-80%. Поставленная цель достигается те что согласно способу подготовки сыр для получения кварцевого или оптического стекла путем гидротермально обработки аморфной двуокиси кремния в автоклаве,в атмосфере водяного па при 320-500С и давлении 20-400 атм в течение 6-100 ч, в воду предварительно добавляют гидроокись тетраметиламмония в количестве 0,021 мас.%. При этом происходит совершенствование формы кристаллов и повьш1ение однородности по размеру кристаллов (размер кристаллов 0,2-0,4 мм составляет 70-80%) без загрязнения кварца тяжелыми металлами. Этот способ позволяет также получать кристаллический кварц высокой степени чистоты с содержанием щелочных металлов менее 10 вес.%. Выбранные параметры являются оптимальными. При использовании концентрации органического активатора тетраметиламмониевой гидроокиси менее 2 10 % кристаллизация происходит неполностью, г размер образующихся кристаллов не превышает 0,1 мм, что не соответствует требованиям стекольной промышленности. Увеличение концентрации тетраметиламмониевой гидроокиси вьш1е 1 мас.% не целесообразно в связи с тем, что даль-г нейшее повьпиение концентрации не приводит к интенсификации процесса и не изменяет размера и качества кристаллов. Пример 1. 300 г аморфной двуокиси кремния, полученной путем гидролиза тетраэтоксисилана с содержанием щелочных металлов 140 %, помещают в автоклав объемом 1 л, куда добавляют 300 см воды, содержащей 1,0 мас.% тетраметиламмониевой гидроокиси. Обработку ведут при 320°С и 400 атм в течение 100 ч. Получают 100% выход -кварца с размером кристаллов 0,1-0,4 мм, содержанием щелочных металлов 510 вес.% и фракционным составом: 0,1-0,2 мм 20%; 0,2-0,4 мм 75%; 0,4-0,5 мм 5%. Пример 2. 300 г аморфной двуокиси кремния производства опытного завода ИРЕА с содержанием натрия 2. помещают в автоклав объемом 1 л, куда добавляют 100 см воды, содержащей 0,02 мас.% тетраметипаммониевой гидроокиси. Обработку ведут при и 150 атм в течение 16 ч. При этом образуется 9б-кварц.с содержанием щелочных металлов 1,1 .% фракционного состава: 0,1-0,2 мм 18,8%; 0,020,4 72%; 0,4-0,5 9,2%.

31

Пример 3. 300 г аморфной двуокиси кремния производства опытного завода ИОНХ Арм. ССР с содержат нием натрия 1 1 % помещают в О,8%-ный раствор тетраметиламмониевой гидроокиси, нагревают до кипения и выдерживают при кипении в течение 0,5 ч. Затем охлаждают, сливают раствор, влажный осадок загружают в автоклав, добавляют 300 см воды и обрабатьтают в автоклаве при 450 С и давлении 200 атм в течение 6ч. Получают о4 -кварц с размером, кристаллов 0,2-0,5 мм, с содержанием щелочных металлов 8 -Ю вес.Х с фракционным распределением:

1 I,6J

81%

7,4%

758814

Предложенный способ позволяет значительно интенсифицировать автоклавный процесс, используя 100% внутреннего объема автоклава. Раз5 .мер полученных кристаллов кварца

,1-0,5 мм; соответствует требованиям стекольной промьшленности и позволяет плавить стекло промьшшенным методом по существующей технолorни,минуя 10 стадии дробления и обогащения, со 100% использованием полученного продукта.

Полученный по этому методу кристаллический кварц может быть ис пользован для получения высококачественного оптического и кварцевого стекла, в частности бесщелочного кварцевого стекла с высокой кристаллизационной стойкостью, стекла для волоконной оптики, а также для генерирующих стекол.

СПОСОБ ПОДГОТОВКИ СЫРЬЯ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ КВАРЦЕВОГО ИЛИ ОПТИЧЕСКОГО СТЕКЛА путем гидротермальной обработки аморфной двуокиси кремния в автоклаве в атмосфере водяного пара при320-500°С и давлении 20400 атм в течение 6-100 ч, о т л и ч а ющий с я тем, что, с целью получения кристаллов кварца размером 0,1-0,5 мм с содержанием фракции 0,2-0,4 мм 70-80%, в воду предварительно добавляют гидроокись тетраметиламмония в количестве 0,021 мае.%.