СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДРИДА 2-ХЛОРЭТИЛФОСФИНОВОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1968 года по МПК C07F9/42 

Известен способ .получения дихлорангидрида 2-хлорэтилфосфиновой кислоты взаимодействием треххлористого фосфора с этиленом « кислородом под давлением до 40 атм и температуре О-120°С.

С целью повышения выхода целевого продукта, уменьшения безопасности процесса, а для непрерывного его проведения, предложено процесс вести при молярном Соотношении треххлористого фосфора, этилена и кислорода 1:0; 2:0,5 в присутствии до 3% четыреххлористого углерода в аппарате из никеля, что дает возможность устранить образование побочных продуктов.

Пример. Дихлорангидрид 2-хлорэтилфосфиновой кислоты получают в проточном колонном аппарате, изготовленном из никеля, диаметром 38/44 мм, 1вьгсотой 1,2 м с рабочим объемом 0,855 л, снабженном рубашкой для охлаждения и штуцерами для ввода реагентов, вывода реакционной -смеси и сброса абгазов. Внутри по- оси колонного аппарата установлена .гильза для трехсекционной термопары, служаш.ей для контроля за температурным режимом процесса в разных точках по высоте аппарата.

0,5 л/час. Одновременно по радиальным вводам загружают этилен и -кислород. Молярное соотношение треххлористого фосфора, этилена и кислорода соответственно 1:0,2;0,5. Этилен и кислород подают из баллонов через реометры со следуюшей скоростью: этилен 150 л/час, кислород 120 л/час. Объемное соотношение этилена и кислорода в пределах 1,2:1 и 1,4:1 на входе в реактор и 9:1; 12:1 на выходе.

Когда в колонном аппарате давление достигает 35 атм и устанавливается стабильная скорость подачи реагентов, производят сброс абгазов со скоростью, обеспечиваюшей постоянное давление в системе (контроль ведут по манометру). При этом происходит постепенное заполнение рабочего объема колонного аппарата реакционной смесью и устанавливается устойчивая темнература реаюционной смеси, примерно плюс 50-60 С (регулируется скоростью подачи кислорода и охлаждением реактора).

По заполнении рабочего объема Колонного аппарата реакционной смесью до перетока (контролируется по количеству поданного треххлористого фосфора) вентилем точной регулировки начинают отбор реакционной смеси (дихлоран.гидрида 2-хлорэтилфо1сфиновой кислоты и хлорокиси фосфора) IB приемник с постоянной скоростью, равной, примерно, 0,96-0,98 скорости подачи треххлористого

фосфора. Этот момент следует считать установлением рабочего режима непрерывного процесса лолучения дихлорангидрида 2-хлорэтилфосфиновой кислоты. Далее процесс может быть продолжен непрерывно в течение длительного времени.

При проведении опыта в течение 3 час 20 мин перерабатывают 2694 г треххлористото фосфора, 651 г этилена и 611 г кислорода. При этом получают 3156 г реакционной смеси, состоящей главным образом из дихлорангидрида 2-хлорэтилфосфиновой кислоты (22%), хлорокиси фосфора (62%) и непрореагировавшего треххлористого ф-осфора (14,5%). В результате вакуумразгонки выделяют 687 г дихлорангидрида 2-хлорзтилфосфиновой -ки.слоты, 1957 г хлорокиси фосфора, 464 г треххлористого фосфора и 48 г смолообразного остатка.

В абгазах определяют 545 г этилена и 68 г кислорода. Выход дихлорангидрида 2-хлорэтилфосфиновой кислоты 40% от теоретического на пропущенный треххлористый фосфор и 47% на прореагировавщий.

Предметизобретения

1.Способ получения дихлорангидрида 2хлорэтилфосфиновой кислоты взаимодействием треххлористого фосфора с этиленом и кислородом при температуре О-120°С лод давлением до 40 атм, отличающийся тем, что, € целью повыщения выхода целевого продукта, сниЖения безопасности процесса и проведения его непрерывно, последний ведут при соотнощении треххлористого фосфора, этилена и кислорода 1 : 0,2 : 0,5 в присутствии до 3% четыреххлористого углерода.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью устранения образования побочных

продуктов, .процесс ведут в аппарате из никеля.