Способ жидкостного хроматографического определения фенольных соединений в простых и сложных полиэфирах Советский патент 1988 года по МПК G01N30/06 

i Изобретение относится к аналитической химии, а именно к определений фенольных соединений методом жидкостной хроматографии, и может найти при менение при аналитическом контроле двухстадийного технологимеского про - цесса получения поликарбонатов, поли эфиркарбонатов и полисульфинов,

Цель изобретения - обеспечение одновременного определения дифенилоЛг пропана и ароматических олигомеров в пробе полимера при степени поли конденсации .

На фиг.1 представлена хроматограмма разделения полиэфиркабонатов (n3K)j на фиг.2 - хроматограмма разделения поликарбонатов (ПК); на фиГоЗ - хроматограмма разделения пс- лисульфонсв (ПС).

Способ осуществляется следующим образом.

Пробу растворяют в хлороформе, фильтруют и вводят в хроматографи- ческую колонку. Разделение осуществляют в потоке элюента, состоящего из смеси хлороформа и метанола, при скорости подачи элюента 0,5-1,5 мл/мин. В процессе разделения осуществляют из- менение состава элюента от начально- го 100 об.% хлороформа путем добавления 0,1-2 об.% метанола в течение 20 мин. Метанол добавляют равномерно со скоростью 0,1 об,%/мин.

Пример 1. Анализ содержания дифенилолпропана (ДФП) и олигомеров в продуктах 2-й стадии синтеза поли- эфиркарбонатов (ПЭК) при степени поликонденсации . Взвешивают 0,05 г пробы и растворяют ее в 10мл хлороформа. Полученный раствор фильтруют и вводят в инжектор хроматографа с помошзэю микрошприца. Условия хроматографирования следующие: ско- ростЬ элюирования 1 мл/мин, элюент - смесь хлороформа и метанола, началь- ньй состав смеси - 100 об.% хлорофор- ма, конечный состав - 98 об.%.хлороформа, 2 об.% метанола. Время изменения состава растворителя 20 мин, объем вводимой пробы 10 мкл. Содержание ДФП находят по предварительно ой ределенной калибровочной зависимости площади пика ДФП от его концентрации Содержание олигомеров определяют по отношению площади хроматографическо- го пика данного олигомера. к сумме площадей пиков всех олигомеров

Результаты анализа приведены в табл,1.

Пример 2. Анализ содержания дифенилолпропана СДФП) в смеси олигомеров поликарбонатов при . Навеску образца 0,05 г растворяют в 10 мл хлороформа, полученный раствор фильтруют и вводят в инжектор хроматографа. Условия хроматографирования следующие: скорост| элюирования 1 мл/мин, элюент - смесь хлороформа и метанола, начальньй состав смеси 100 оЪ.% хлороформа, через 10 мин после ввода пробы состав смеси изменяется в течение 20 мин до следующего состава - 98 об.% хлороформа, 2 об.% Метанола. Обработка результатов анализа аналогична описанной выШе (пример 1).

Результаты анализа приведены в табл.2.

Пример 3. Анализ содержания ДФП в смеси олигомеров полисульфи- нов (ПС) при п 2-JO. Методика проведения анализа аналогична описанной в примере 1.

Результаты анализа приведены в табл.3,

Формула изобретения

1.Способ жидкостного хроматограг фического определения фенольных соединений в простых и сложных полиэфирах, включающий разделение проб в потоке элюента, состоящего из смеси

растворителей, при градиентном изменении смешанного состава алюента и последующее детектирование разделенных компонент ов, о тличающий- с я тем, что, с целью обеспечения одновременного определения дифенилолпропана и ароматических олигомеров в пробе полимера при степени поли- конденсации 2-10,изменение состава элюента осуществляют от начального - too об.% хлороформа путем добавления 0,4-2 об.% метанола в течение 20 мин, а разделение осуществляют при скорости потока элюента 0,5- 1,5 мл/мин.

2.Способ по п., отличающий с я тем, что метанол добавляют равномерно со скоростью

0,1 об.%/мин.

Таблица J

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к определению фенольных соединений методом жидкостной хроматографии, и может быть применено при аналитическом контроле двухетадийного технологического процесса получения поликарбонатов, по- лиэфиркарбонатов и полисульфонов. Цель изобретения - обеспечение одновременного определения дифеншюлпро- пана и ароматических олигомеров в пробе полимера при степени поликонденсации 2-JO. Пробу растворяют в хлороформе, фильтруют и вводят в хро- матографическую колонку. Разделение осуществляют в потоке элюента, состоящего из смеси хлороформа и метанола при скорости подача элюента 0,5-1,5 мл/мин. В процессе разделения осуществляют изменение состава элюента от начального JOO об.% хлороформа путем добавления 0,J-2 об.% метанола в течение 20 мин. Метанол добавляют равномерно со скоростью О, об.%/мин. 1 з.п.ф-лы, 3 ил. 3 табл. i W со со 4 ю

Скорость персмевяявяия 600 об/мин

аринечанне HO-tCtH4- C.(CHj)i- 0(0) ,- ОН - олнгомвры П1 типа}

НО-ГС4Я4- C(CHj),- С,Н,- 0(())CjB-(-C4H4r-C(CH,),. 0(0)СС1 олигомеры л Tunaj CJC{0)-fCjB - С{СЯ)- 0(0)CJn-Cl - олнгомеры J типа.

а б л и n i

/r-J

Tun ж

funl ff«J

a

;ijiiJ

фи.1

1394121

ЯФП

IS v.M

я-г

iJ

г« f,«n

Тип A

ЦФП

18

V,nn

Фие. J