Способ определения тиофосфор-органических соединений,содержащих тионную серу Советский патент 1988 года по МПК G01N31/16 

ел

00

1396053

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения тиофосфорорганических соединений, содержащих тиофосфорильную

5 гд

группу- Р jg например пестицидов,

ингибиторов старения полимеров, ан- типиренов, экстрагентов и т.д.

Целью изобретения является повышение точности и чувствительности jcnoco6a.

; Пример 1. Навеску анализи- руемого вещества 25 мг (можно в интевале 25-75 мг) вносят в мерную колбу на 25 мм и доводят до метки этиловым спиртом. Аликврту -2 мл, содержащую 0,01-0,03 ммоль (2-4 мг), вносят в стакан емкостью 50 мл, добавляют 10 МП 5 10 М раствора азотнокислой ртути (П). Через 5-10 мин разбавляют дистиллированной водой до 20 мл и тируют раствором хлористого натрия с хлорид-селективным индикаторным электродрм и каломельным элек тродом сравнения. Каломельный электрод соединяют с исследуемым раствором мостиком, заполненным О, М раствором нитрата натрия. Приливают тит- рант пордиями при перемешивании магнитной мешалкой. Измеряют потенциал ;после каждого добавления титрацта. iСтроят кривую титрования в координа- ;тах мВ-мл. Находят содержание непро- :реагировавшей соли ртути и рассчитывают содержание анализируемого вещества .

Результаты опредапения фосфорорга нических соединений, содержащих тиок нуго серу, приведены в таблице.

.3

Для анализа

(

,0), Р

берут

ок

2 мл спиртового раствора с содержанием вещества 2,082 мг. Добавляют 5 мл / 0,01 N (0,005 М) раствора азотнокислой ртути (П). На титрование избытка азотнокислой ртути пош.ио 2,98 мл 0,01 N раствора хлористого натрия (V,).50

Предварительным контрольным титрованием определятот, что на 5 мл 0,01 N раствора азотнокислой ртути расходуют 4,98 мл 0,01 N раствора хлористого натрия (V), Тогда расход 55 раствора хлористого натрия на прореагировавшую aзoтн(Jкиcлyю ртуть составляет 4,98-2,98 2 мл.

(Vi-V,) N Э

вещества

100

где Vj - объем раствора хлористого

натрия, соответствующий 5мл азотнокислой ртути, мл;

V, - объем раствора хлористого

натрия, пошедший на титрование избытка азотнокислой ртути, мл;

N - нормальность раствора хлористого натрия;

а - навеска анализируемого образца, мг;

Э - эквивалентньй вес образда.

% вещества

(,98) -0,01 -104

2,082 X 100 99,90 ,

104 - эквивалентный вес образца, Таким образом, взято 2,082 мг, 2,082

айдено

100

qq о - 2,080 мг .

Как видно из таблицы (пример 8), уменьшение концентрации навески до 0,005 ммоль (0,74 мг) снижает точность способа, повьш ение концентрации выше 0,03 ммоль нецелесообразно для решения задач микроанализа. Проведению анализа мешают все соединения, реагирующие с солями ртути, в том числе соединения с двойной, тройной связью, а также некоторые серусо- держащие соединения, например, содержащие меркаптогруппу.

Чувствительность способа 1,5 мг, в известном решении она составляет 2,5 мг, точность также выше. Относительное стандартно.е отклонение 0,75 (в известном 2,0%). Способ может быть применен к анализу красителей и окрашенных растворов.

Формула изобретения Способ определения тиофосфорорга- нических соединений, содержащих тион- ную серу, включающий обработку анализируемой пробы растворителем и избытком комплексообразующего реагента, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и чувствительности способа, в качестве растворителя используют этиловый спирт, а в качестве комплексообразующего рея313960534

гента - раствор азотнокислой ртути хлористого натрия в присутствии хло- (П) и после обработки оттитровьшают рид-селективного индикаторного элект- избыток азотнокислой ртути раствором рода.

Изобретение касается аналитической химии, в частности способа определения тиофосфорорганических соединений, содержащих тиофосфорильную группу, например пестицидов, ингибиторов старения полимеров, антипиренов, экст- рагентов, и может быть применено для анализа красителей и окрашенных растворов. С целью повьшения точности и чувствительности способа анализируемую пробу обрабатывают этанолом и избытком раствора Нд(МОз)г« Затем оттитро- вывают избыток Hg(N03)j раствором NaCl 3 присутствии хлорид-селективного индикаторного электрода и с коло- мельным электродом сравнения. Чувствительность способа 1,5 мг, относительное стандартное отклонение 0,75% (.в известном случае соответственно 2,5 мг и 2% ) i 1 табл. i (Л со со О)

СНзО. .$

;(

СНзО ОСНз

C2H50v S

X

CaHsO

OK

СНзО.

СНзО

/

кн,

СНзО СНзО

сн, ,

/

КНСОСНз S

CzHgO 0--СбН4-Н02

CzHsO.

нзс. )р;

6О- NHC4H9

02

702 -СбН40Р-0-(СН2)ш-0-Р-0-СбН4-К025,9о

НзС S$ СНз

СНзО S СНзО

П р и N е ч а и и е. Доверительный интервал (u 100,1 0,72%

(п 10, е 0,95).

ВИИППИ Заказ 2490/46

Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

2,042,05

3,063,08

2,7А2,72

2,762,75

3,483,51

3,343,34

5,89

0,740,82

Тираж 847 Подписное