Способ получения 3,5-дипропил-2-бутилпиридина Советский патент 1988 года по МПК C07D213/24 

Изобретение относится.к усовершенствованному способу получения 3,5- дипропил-2-бутиппиридина, который мо- Ясет быть использован в качестве ин- гибитора кислотной коррозии стали,

Церью изобретения является увеличение вьгхода целевого продукта и Упрощение процесса за счет конденсации валерианового альдегида с сульфатом .аммония под действием каталитической системы, состоящей из ацетил- ацетоната железа к триэтилалюминия йри 170-210°С, молярном соотношении валериановый альдегщ, и сульфат ам- агонияJ равном (1,0-1,8):(1,0-1,3), ацетилацетонат железа и триэтилалю- (усиний (0,9-1,5) : (2-5) ( и проведения процесса в одну стадию.

Пример 1. К раствору 3 ммоль Jp e(acac)5 в 1 мп толуола при 0°С в токе аргона приливают 10,5 ммоль; А1(.), и перемешивают в течение ,10 мин. Полученньй раствор катализатора переносят в стальной автоклав (V 17 см ), куда предварительно вносят 4 МП насыщенного водного раствора (KH4)jS04, 27 (2,6 г)

валерианового альдегида и 3 мл бензола. Автоклав нагревают 6 ч при 195 С и постоянном перемешивании, затем охлаядают. -Реакционную смесь после обработки (40% КОН) трижды экстрагируют бензолом (50 мп х 3), объединенный экстракт сугаат над безводным сульфатом магния, растворитель отгоняют, остаток фракционируют на колонке Видмера. Выход Iv58 г (80%). Полученный 3,5- дипропил-2-бутил имеет т,кип. 126-130/4-5 мм, 1,4830. лит. данные т.кип. 127-130/4-5 мм.

ИК-спектр (, ): 770; 1480; 1690.

Спектр ПМР (8,,м.д.): 0,9 9Н, СИ,); 1,4 (2Н, -СН,,-); 1,53 (6Н, -CHj-); 2,53 (4Н, ); 2,63 (2Н, -СН,,-); 7,17 - 8,15 (2Н, CyH.N) - М 219.

Найдено, %: С 80,9; И 11,6; . N 6,93.

C, ,. .

Вычислено, %: С 82,19; Н 1,42; N 6,39.

Результаты исследований представлены в таблице.

Изобретение относится к гетероциклическим соединениям, в частности к получению 3,5-дипропил-2-бутилпи- ридина, который может быть использован в качестве ингибитора кислотной коррозии стали. С целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса.валериановый альдегид подвергают взаимодействию с сульфатом аммония при молярнЬм соотношении

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получить 3,5-дипропил2-бутилпиридин с выходом 81 % при 94%-ной селективности процесса, а

31397438

также избежать использование в про- гают взаимодействию с сульфатом ам- цессе ядовитых и пожароопасных соеди- мония в молярном соотношешш (1,0- нений.1,8):(0,5-1,3) при 170-210°С в присутствии катализатора, состоящего из Формул.а изобретения ацетиладетоната железа и тризтилалю миния в молярном соотношении (0,9- 1. Способ получения 3,З-дипропил- 1,5):(2-5).

2-бутилпиридина на основе валериано- 2. Способ по п. 1, отличаю- вого альдегида при повьшенной темпе- IQ Щ и и с я тем, что процесс ведут при ратуре, отличающийся соотногаении валериановый альдегид и тем, что, с целью повышения выхода сульфат аммония, равном 1,5:1,0, аце- целевого продукта и упрощения про- тилацетонат железа и триэтилалюми- цесса, валериановый альдегид подвер- ний 1,0:3,5 и температуре 195 с.