Способ получения силикагеля Советский патент 1988 года по МПК C01B33/16 

/1эобрйтенке откоснтсп -.ii: i ofi; . получения снликагелеЙ5 riги:;- для адсорбции, тонкослойшп ирг-кат-:}-- графин и катализа.

Цель изоэретения удельной поверхиост i г :;

объема пор гип:якагеля„

Пример I, К 10 кп : ,-, вора силиката натрия (SiO-. ,0

1:1) при иКТеНСИЗНОМ TIv;;:i :;; r:::; ::S-:j5aH приливают по каплям 2 н, (аст-итр сс.рной кислоты до рН , ЗСЛ.-. :Cf); ;i-:rrевой кислота застудвевает ;и кой температуре Б течение с;, Значения рН К3|- ;гряют с пс)}-1( уки-- версального иококера . Обра::; шллугщттйсп гидрогель разбивают с ломсидью Meina.ri- ки до состояния равномерной каяшле- образной массы и сразу 5зл -::зают 20 мп 350%-ного раствора цетилл -го: диний- хлорида. Осадок и раствор хэроио rie- ремепшвают 5 подбирая скорс;сть пере мешивания таким образом, чтобь; исключить появление пузь1рьк,)з во;;духа в осадке. Полученную суспе -зию н колбе с притертой пробкой вс грнх:кващт 2 4j вьщерживают 10 ч к о г.л; л;я;от гель центрифугирозакием (/ 000 i;;5 , / /мин); рН мато 11ого раствори i О , i. Отделенный осадок лодсу11П4-;к ют при комнатной температуре в Т:.;;-,анке 4 суТэ прозывают дистилли-:)спаг;:-1ой водой до полняго отсутствия 80; -исн;- в промывно й воде „ отделяют л;;г:алт; тучей, вьзсупшвают при комнатi-ioK гйм-г Н-- ратуре и прокаливают при на воздухе в течение 2 ч. З ,;1.з.;-;ьн&я ПС - верхнссть к сорбдконный С УЪСУ -юр силикагеля с оставлянг; 960 и 2,05 см /г соответственно,

Пример 2 К 10 2 н, раствора силиката натрия (SiO.j : .O - . 1i1) при интенсивном пес лмкщ- и ялмн приливают по каплям 2 н, ряст гор серной кислоты до рН 10;2, Золь кремниевой кислоты застудневает при ной температуре в течение 5--20 с, Образовавпплйся гидрогель разбиваю :-- с помощью мешалки до cocTOKiKfi рав-- номерной кашицеобразной массы н сра-- зу вливают 20 мл i. ,,5%-ног с расгг орл цетилпиридинийхлорида. Осадок ;; вор хорошо перемешивают., псдоирая скорость перемешивания таким О браэо --, чтобы исключить появление - зырьк;;-- воздуха ,в осадхе, Получен;; К} (-ycncK-- зию в колбе с притерте-й nj-Jo6KnK встряхивают 2 ч. выдерживав) jO ч к

: . it .,iK 01- iiei T .();.1а иием :3000 об,/мт:н;,, р:5 м; :очногч;1 раство ;- ;;, i r T/-,i: J:--Mf :Л :;,г;;дОК И ОДС yiJG-l На; ;i;i K:;.:.i;;a ;-ii-,, j; --м: : леоатуре в тече:,-.;; :- ПО : г-; Г1::,п . Д2- : -f ivi :1.иел , , Jb CyMiHBavo кг -1;-:ат1-мэй : ..:pav:л г м п;1к;,х;-;п-ьают при :. я;з,1;-:;. хс н тг:че:П е / ч. Удельная :с :v.: ах нос-гь и ;: -)ро11иокньг1 пор :г- --кагеля -,..(5С г::--зляют S7Q м-/г и

гилика-i a /х-у-ркя .Sj.v/j :; 5

; I/ ктгге 1C ;p/ ij:-; пеоемет- ванчи :р . ;П Ks.,i :Hf- - - li, ргствгф сер- с- ;: ;ислотл): до п 0,2, Золь кпенние- :--ой к ;Cлo Ь за.):MiC;-; :eT при комнат- -;ОЙ температуре в ;счсние t5-20 с. б-,за зевавшийся ,про ель разбивагО-г .. .:-,омощыо мешалки до состоячия разно- Kaijnin.eo&paBiJOH массь и сразу о/ливают 20 мл 0, раствора це- т-- :лп; рндииийхлориаа. Осадок и г аствор ;;гпк;:л1с г еремепп-д ают подбирая скорость перем-1 гч±:ач;тя. таким образом, -тобы исключить -iOязлe иe пузьг-рькоз ..:о;;г5уха 3 осадБ:.д Г олуче)И-1;/ю С3 спек --E-i .) в колбе- с г -:;ите1зтой лрсбкой встря :-:.;:ия:от 2 ч , Р. де-ожиБают 10ч к ... гель це ;трифугирова -п-:ем

:а 10„3„ :,; :-;;еле: -Чз Й осадок под-:у1ци- Uc .-C i при ко :натиой температуре в те-- СН1-:й 4 сут.. лдокывают дне и:1лирс- заппой водой до i oлнo- отс;утствр)Я Я(- :--и;)ка в г::рО ЧЫБНой БО.Г Г, (отделяют

-; де1сг;итацией, чь;суши5а 0-1 лр;- коинат- оой ге; {ператур ;1 и прсжалипают при на воздухе в тече} ие 2 ч. Удельная пснерхност I-, и сорбциснгсый объе:- лор силикагеля сгставляют t)00 ь / г

i- -I 0,5 См- /г соотр е ;ЧП-венг1о ,

h р и iv; е р 4.. К 10 M:I 2 н. раст- R-pa силиката латрия (SiO. ; КаД) -- ; 1) чри ИНТ.;: iCHBHOM геоемеж-звании :lCИJ Изaют iir: к ;::-1лям 2 н. раствор сер.., мой кнслоть рг 9,0, Золь зок КИСЛОТЕ. зас-гу пиевает при ко чнат- иой те чпера ур« :- течение 5-20 с, Образова Д1 ИЙсч гидрогель разбиваю ;: , o-;aii;a/i 4F .лс сссто гния ран- к -;,.-.;эбразнсй массы и сразу , 2L -:.:- J ,04--ного раствора лс-; г17г;ти;;чч лг iйxпcpидa, Осадок и расг- вор мере-мешнг;ают J подбирая :.; ; }рость кеоен ::шг Rc ч: л .;м образом.

чтобы исключить появление пузырьков воздуха в осадке. Полученную суспензию в колбе с притертой проОкс й встряхивают 2 ч, вьщерживают 10 ч и отделяют гель центрифугированием (3000 об./мин)5 рН маточного раствора 9,1. Отделенный осадок подсушивают при комнатной температуре в теченрге 4 суТр промывают дистиллированной водой до полного отсутствия SO -иона в промывной воде 5 отделяют декантацией, высушивают при комнатной температуре и прокаливают при на воздухе в течение 2 ч. Удельная поверхность и сорбционный объем пор составляют 648 и 1,63 соответст- венно

Пример 5. К10мл2н, раствора силиката натрия (SiOo : 1:1) при интенсивном перемешивании приливают, по каплям 2 н. раствор серной кислоты до рН 5,8. Золь кремниевой кислоты застудневает при комнатной температуре в течение 40-30 с, Образовавшийся гидрогель разбивают с помощью мешалки до состояния равномерной кащипеобразной массы и сразу вливают 20 мл 3%-ного раствора цетилпиридинийхлорида. Осадок и раствор хорошо перемешивают, подбирая скорость перемешивания таким образом чтобы исключить появление пузырьков воздуха в осадке. Полученную суспензию в колбе с притертой пробкой встряхивают 2 ч, выдерживают 10 ч и отделяют гель центрифугированием (3000 об./мин), рН маточного раствора 5,8. Отделенный осадок подсушивают при комнатной температуре в течение 4 сут, промывают дистиллированной водой до полного отсутствия SO -иона в промывной воде, отделяют декантацией, высушивают при комнатной температуре и прокаливают при на воздухе в течение 2 ч. Удельная поверхность и сорбционный объем пор сили- кагеля составляют 635 и 0,76 соответственно.

Примерб. К10мл2н. раствора силиката натрия (SiO : 1:1) при интенсивном перемешивании приливают по каплям 2 н. раствор серной кислоты до рН 5,8. Золь кремниевой кислоты застудневает при комнатной температуре в течение 40-50 с. Образовавшийся гидрогель разбивают с помощью мешалки до состояния равномерной кашицеобразной массы и сразу вливают 20 мл 0,1%-ного раствора цетилпиридинийхлорида. Осадок и раствор хорошо перемешивают, подбирая

скорость перемешивания таким образом, чтобы исключить появление пузырьков воздуха в осадке. Полученную суспензию в колбе с притертой пробкой встрях1; зают 2 ч, выдерживают 10 ч

и отделяют гель центрифугированием (3000 об./мин), рН маточного раствора 5,8. Отделенньп : осадок подсушивают комнатной температуре в течение 4 сут, пpo nвaют дистиллированной

водой до полного отсутствия SO -иона в промывной воде, отделяют декантацией, высушивают при комнатной температуре и прокаливают при на воздухе в течение 2 ч. Удельная поверхкость и сорбционный объем пор силикагеля составляют 519 м /г и 0,53 см /г соответственно.

П р и м е р 7, К 10 мл 2 н. раст- вора силиката натрия (SiOi : 1: i) при интенсивном перемешз1вании приливают по каплям 2 н. раствор серной кислоть до рН 10,2. Золь кремниевой к1-;слсты застудневает при комнат- ной температуре в течение 15-20 с. Образовавшийся гидрогель разбивают с помощью мешалки до состояния кашицеобразной массы и сразу 20 мл 3,0%-ного раствора цетилтриме- тиламмонийбромида, Осадок и раствор хорошо перемешивают, подбирая скорость перемешивания таким образом, чтобы исключить появление пузырьков воздуха в осадке. Полученную суспензию в колбе с притертой пробкой встряхивают 2 ч. выдерживают 10 ч и отделяют гель центрифугированием (3000 об./мин), рН маточного раствора 10,3. Отделенный осадок подсушивают при комнатной температуре в течение 4 сут, промывают дистиллированной водой до полного отсутствия иона в промывной воде, отделяют де

кантациеи, высу1гтивают при комнатной температуре и прокаливают при на воздухе в течение 2 ч. Удельная поверхность и сорбционный объем пор силикагеля составляют 844 м /г и 1,71 соответственно.

55

В таблице приведены данные условий выполнения предлагаемого и из- вест}1ого способов и свойства полученных силикаг елей.

1401010

контактирование при переме1пиваниима пор силикагеля, в качестве поверхполученного гидрогеля с растворомностно-активного вещества используют

поверхностно-активного вещества,катионоактивные цетилпиридинийхлорид

выдержку суспензии, разделение фаз,или цетилтриметиламмонинбромид. сушку, промывку и термообработку2. Способ по п.1, отличаюпродукта, отличающийсящийся тем, что взаимодействие

тем, что, с целью увеличения удель-силиката натрия с серной кислотой

ной поверхности и „сорбционного объе-ведут до рН 6,8-10,2.

Изобретение относится к способам получения силикагелей, применяв- Ntbix для адсорбции, тонкослойной хроматографии и катализа, и позволяет увеличить удельную поверхность и сор- бционный объем пор силикагеля. К раствору силиката натрия при интенсивном перемешивании приливают 2 н. раствор серной кислоты до рН 6,8-10,2, К образовавшемуся гидрогелю при перемешивании добавляют раствор цетилпириди- нийхлорида или цетилтриметиламмоний- бромида, полученную суспензию выдерживают во времени, отделяют гель цент- рифугиров 1нием, промывают до отсутствия Я0;.-ионов в промывной воде, сушат, прокаливают. 1 з.п. ф-лы,1 табл. (С (/