Способ приготовления эфирно-гидридного электролита алюминирования Советский патент 1988 года по МПК C25D3/44 

ел

Изобретение относится к электроосаждению алюминиевых покрытий из безводных электролитов, а именно к приготовлению эфирно-гидридного электро- лита алюминирования, и может быть использовано в машиностроении, приборостроении, электронике и других отраслях техники.

Цель изобретения - упрощение спо- соба приготовления электролита. . Эфирно-гидРИДный электролит алюми- нирования готовят следующим образом.

В качестве исходного материала берут металлически алюминий в виде стружки, гранул или крупнодиспёрсного поропгка, который помещают под слой бензола и через смесь пропускают безводный хлористый водород. После окончания реакции образования хлорида алю миния смесь нагревают до 50-55 С (при более высоких температурах происходит разложение образующихся комплексов) для удаления избытка хлористого водорода. Удаление избытка хлористого водорода необходимо осуществлять до введения в электролит тетрагидрофурана (ТГФ) и гидрида алюминия, так как в противном случае возможно протекание деструктурирования ТГФ и окисления гидридного водорода, содержащегося в алюмогидриде лития.

После удаления избытка хлористого водорода в раствор добавляют при охлаждении ТГФ и концентрат литийалю- могидрида -в ТГФ, : в результате указанной последова- |тельности операций за счет образова- 1ния хлорида алюминия непосредственно в объеме электролита в виде комплексного соединения, уменьшающего гигроскопичность раствора и, следовательно, увеличивающего стабильность электролита, исключается попадание нежелательных примесей в электролит, а также упроп1ается способ его приготовления .

Указанный способ может быть использован для приготовления электролита на основе других галогенидов алюминия

Пример, Юг алюминиевой стружки помещают в сухую колбу, снаб

Q

5 0 5 0

р г

5

50

женную обратным холодильником, заливают 20 мл осушенного бензола и пропускают сухой хлористый водород. После того, как весь алюминий растворит- сям подачу хлористого водорода прекращают и смесь вьщерживают при 55°С до полного растворения хлористого.водорода. Полноту удаления избытка хлористого водорода из раствора определяют по индикаторной бумаге, помещая ее в пары раствора. Затем при охлаждении в полученную смесь добавляют 18,5 мл ТГФ и 7 мл 1,8 М литийалюмо- гидридав ТГФ. Предварительно ТГФ очищают от перекисных соединений и следов влаги по известной методике.

В результате полученный эфирно-гид- ридный электролит алюминирования содержит, мол,%: 12; LiAlH 2; ТГФ 50; бензол 36.

В указанном электролите производят алюминирование стальных образцов при 20 С, А/дм в течение 1 ч, В результате получают алюминиевое покрытие толщиной 32 мкм и чистотой 99,99% А1,

Формула изобретения

Способ приготовления эфирно-гидридного электролита алюминирования, включающий получение бензольного раствора хлорща алюминия с последующим добавлением к нему при охлаждении тетрагидрофурана и концентрированного раствора лития алюмогидрида в тет- рагидрофуране, отличающий- с я тем, что, с целью упрощения способа приготовления электролита, бензольный раствор хлорида алюминия получают растворением металлического алюминия в виде стружки, гранул или порошка под слоем бензола путем пропускания безводного хлористого водорода, а добавление тетрагидрофурана и концентрированного раствора литийалю- могидрида в тетрагидрофуране осуществляют после нагревания бензольного раствора хлорида алюминия при 50-55 С до полного удаления избытка хлористого водорода.

Изобретение относится к электроосаждению алюминиевых покрытий из безводных электролитов, а именно к приготовлению эфирно-гидридного электролита алюминирования, и может быть использовано в машиностроении, приборостроении, электронике и других отраслях техники. Цель изобретения - упрощение способа приготовления электролита. Металлический алюминий в виде стружки, гранул или порошка помещают под слой бензола и через смесь пропускают безводный хлористый водород. После окончания реакции образования хлорида алюминия смесь нагревают до 50-55 С для удаления избытка хлористого водорода. Затем в раствор добавляют при охлажде- НИИ тетрагидрофуран (ТГФ) и концентрированный раствор литийалюмогидрида в ТГФ. сл с