О) Oi
СХ)
Изобретение относится к области фармацевтического анализа, конкретно к способам определения фурокумаринов в нрепарате «пастинацин
Целью изобретения является повышение чувствительности.
При осуществлении способа используют тонкослойную хроматографию анализируемой пробы на силикагеле в системе растворителей гексан-диэтиловый эфир-этил- ацетат-,-уксусная кислота (1:1:1:0,17), а идентификацию дополнительно проводят по ()луорес11.енции зон в УФ-свете после обработки хроматограммы последовательно парами брома и гидроокиси аммония.
Пример. Навеску мелкоизмельченных таблеток «настинацина (около 1,0 г) переносят в .мерную колбу на 100 мл и растворяют 15 90 мл хлороформа, доводят .хлороформом объем раствора до 100 мл. 0,01 мл полученного раствора наносят на хроматографичес- кую пластину «Silufol и хроматографируют восходящим методом в системе растворителей гексан--диэтиловый эфир-этилацетат- уксусная кислота (1:1:1:0,17). Пластину вы- су111ивают на воздухе в течение 1 - 2 .мин и в УФ-свете со светофильтром УФС-3 или УФС-6 наблюдают нативную флуоресценцию зон веществ. Пластину помещают на 2- 3 мин в закрытую камеру, насыщенную парами брома, затем переносят на 2-3 мин н камеру с |-идроокисью аммония. В УФ-све- тс регистрируют цветовой оттенок флуоресценции зон веществ, рассчитывают величину Fif для отмеченных зон. Идентификацию прово.чят по величине R (табл. 1) и цветовому оттенку флуоресценции веществ до и после обработки реактивами (табл. 2).
0
Предлагаемый способ по сравнению с известным обладает высокой чувствительностью (0,1 мкг в зоне) и не требует больщих затрат времени.
Формула изобретения
Способ определения фурокумаринов в препарате «пастинацин путем хроматогра- фического разделения пробы с последующей идентификацией фракций, отличающийся те.м, что, с целью повыщения чувствительности способа, пробу хроматографируют на тонком слое силикагеля в системе растворителей гексан-диэтиловый эфир-этил- 5 ацетат-уксусная кислота в соотношении 1:1:1:0.17, затем обрабатывают парами брома и гидроокиси аммония с последующей идентификацией фракций по флуоресценции в ультрафиолетово.м свете.
Таблица 1
0
Фурокумарин
Величина R. зоны на хроматограмме
Ксантотоксол Сфондин Изопимпинелин Бергаптен Императорин Ксантотоксин
Таблица 2
0,20 0,28 0,42 0,55 0,72 0,85
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ определения виснадина | 1984 |
|
SU1191789A1 |
| Способ определения бергаптена | 1984 |
|
SU1231443A1 |
| Способ хроматографического определения летучих аминов и нитрозаминов | 1985 |
|
SU1259187A1 |
| Способ определения кодеина в сложных лекарственных смесях | 1983 |
|
SU1133546A1 |
| Способ получения производных 7-ациламино-цеф-3-ем-4-карбоновой кислоты | 1971 |
|
SU446969A1 |
| Способ получения соединений 7- аминоцефем-3-ол-4-карбоновой кислоты или их солей в виде смеси изомеров 2-и 3-цефем или отдельных изомеров | 1975 |
|
SU655316A3 |
| Способ хроматографического разделения галогензамещенных фенилметилбензоилпиразолина-5 | 1981 |
|
SU1002956A1 |
| Способ количественного определения 5-гидроксиизофлавонов | 1988 |
|
SU1576859A1 |
| СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЧИСТОТЫ ФТИВАЗИДА И МЕТАЗИДА | 2001 |
|
RU2225205C2 |
| Способ получения 7 -/ -2-амино2-(3-метилсульфониламинофенил)-ацетиламино/-3-метокси(или-3-хлор)-3цефем-4-карбоновой кислоты или их солей | 1977 |
|
SU670224A3 |
Изобретение относится к фармакологии, касается фармацевтического анализа, а именно способа определения фурокумаринов в препарате «пастинацин. Цель изобретения - повышение чувствительности. Для этого используется тонкослойная .хроматография анализируемой пробы на силикагеле в системе растворителей: гексан - диэтило- вый эфир - этилацетат - уксусная кислота (1:1:1:0,17). Идентификацию дополнительно проводят по флуоресценции зон в УФ-свете после обработки хроматограммы последовательно парами брома и гидроокиси аммония. 2 табл. с S
| Журнал прикладной спектроскопии, 1974, т | |||
| XXII, вып | |||
| Печь для непрерывного получения сернистого натрия | 1921 |
|
SU1A1 |
| Крутильная машина для веревок и проч. | 1922 |
|
SU143A1 |
