Изобретение относится к новым химическим соединениям, конкретно к мо- ноэфирам сульфоянтарной кислоты и ок- сиалкилированных алкилфенолов общей формулы
СН
СН.1-СОО()1„()1;СбН Я CHCOONa
SOjNa .
где R - разветвленный алкильный радикал С.Н ; С Н ; m+n 4-t-8, Э fJ
которые обладают свойствами смачивателя при изготовлении кинофотоматериалов.
Целью изобретения является создание новых высокоэффективных поверхностно-активных веществ в ряду производных сульфоянтарной кислоты и окси- алкилированных алкилфенолов, обладающих высоким смачивающим действием, низкой пенообразующей способностью, обеспечивающих качественное нанесение эмульсионных и вспомогательных слоев кинофотоматериалов.
Пример 1. Получение изооктил- фенилполиалкиленгликолевого эфира
ел
X)
ч|
сульфоянтарной кислоты (Н.СлН ,
/- -( В /Т
6).
в автоклав из нержавеющей стали емкостью 1л помещают 113,3 г (0,55 г-моль) изооктилфенола и 1,1 г едкого кали. Автоклая закрывают, продувают азотом и нагревают до . При зтой температуре в автоклав начинают подавать 72,7 г (1,65 г-моль) окиси этилена, при этом температура реакционной массы не должна превышать . По окончании прибавления окиси этилена в тех же условиях прибавляют 95,8 г (1,65 моль) окиси пропилена. Время реакции 3 ч. Получают 275,9 г полиоксиалкиленгликолевого эфира изооктилфенола. Средняя мол.масса 512,4. Гидроксильное число, мг КОН/г: вычислено 109,5; найдено,108,7.
В круглодонную колбу с мешалкой, термометром, обратным холодильником помещают 121,3 г (0,2367 моль) полученного полиоксиалкиленгликолевого эфира изооктилфенола, 23,7 г (0,2414 моль) малеинового ангидрида и нагревают массу 5 ч при 90-95 С до достижения кислотного числа реакционной массы менее 95 мг КОК/г (расчетное кислотное число 91,9 мг КОН/г) По достижении указанного кислотного числа реакционную массу охлаждают, добавляют 30,4 г (0,2414 моль) суль- ; .фита натрщ в 120 мл воды и 60 мл этилового спирта. Реакционную массу нагревают до кипения и вьщерживают 5-6 ч до достижения величины остаточного сульфита натрия не более 0,4%, после чего массуохлаждают и анализируют.
Получают изооктилфенилполиалкилеи- гликолевьш эфир сульфоянтарной кислоты в виде светло-желтой прозрачной жидкости с массовой допей основного вещества 50,1%. Средняя мол.масса 736,4.
Число омыления, мг КОН/г: вычислено 76,2; найдено 38,2.
Примеры 2-7. Аналогично примеру 1 получены соедения, условия синтеза которых приведены в табл.1.
Характеристики синтезированных веществ представлены в табл.2.
П р и м е р 8. Использование предлагаемых соединений в качестве смачивателей при изготовлении .кинопленки.
Q 0
5 5
0 5
0
5
0
Полученные вещества испытывают при поливе черно-белой кинопленки НК-2.
В расплавленную эмульсию грунта, эмульсии и желатиновый раствор защитного слоя вводят обычные добавки, предусмотренные регламентом (дубитель, пластификатор и др.), а в качестве смачивателя - вещества по примерам 1-7..
Смачиватели вводят на стадии ре- фонда в виде 0,1 м водного раствора в количестве: грунт 25 мл, эмульсия 15 мл, защитный слой 15 мл.
Полив осуществляют на основу экструзионным способом.
Физико-химические характеристики эмульсии рВг 2,9, рН 6,9, 16 см, ,5.
Результаты испытаний приведены ; в табл . 3..
Качество полива хорошее, отрицательного влияния на фотографические свойства не обнаружено (табл.3).
Синтезированные вещества обладают комплексом адсорбционных и смачиваю- пщх свойств: высокой смачивающей способностью, одновременным обеспечиванием смачивания вверх и вниз (по сравнению с аналогом величина статических краевых углов смачивания вниз уменьшается в 1,2-1,6 раза при малой пенообразующей способности).
Благодаря этому предлагаемые соединения могут быть использованы при пбливе на многоголовочных экструзи- онных высокоскоростных машинах, обеспечивая высокое качество полива.
Формула изобретения
Динатриевые соли моноэфиров сульфоянтарной кислоты и оксиалкилирован- ных алкилфенолов общей формулы
СН CH2-COO(CH2CHO)m(CH2CH20)t,CeHHR
CHcooNa
I
ЗОзКа
где R - разветвленный алкильный радикал CjH,,, CgH,; га+п 4+8,
в качестве смачивателя при изготовлении кинофотоматериалов.
40
37
27,5
29 31
33
29
28 28,5
34
0,5
0,5 0,5
0,5
рас- 35
300
ПО
Отдельные дефекты пленки, обнаруживаемые послеоовра- ботки, незаметные при проекции изображения на экран Ровность полива удовлетворительная
То же
25
100
Качество:1Полива
Изобретение касается производных сульфокислот, в частности ди-NA-солей моноэфиров сульфоянтарной кислоты и оксиэтили=(N звеньев) или оксипропили=M звеньев)рованных C 8-C 9=алкилфенолов [при N+M=(4-8)]-смачивателей при изготовлении кинофотоматериалов. Цель - создание новых более эффективных смачивателей указанного класса. Синтез ведут реакцией C 8-C 9-алкилфенолов с окисью пропилена и этилена в присутствии КОН при 120°С с последующим добавлением малеинового ангидрида и проведением процесса при 90-95°С. После охлаждения и обработки реакционной массы сульфитом натрия выделяют целевой продукт. Последний содержит основного вещества (%), имеет мол.м. (по числу омыления) и брутто-ф-лу:1) 50,1
516,1
C 28H M4NA 2O 11S
2) 54
540,5
C 32H 40NA 2O 13S
3) 49,9
418,6
C 32H 30NA 2O 12S
4) 52,1
621,3
C 33H 54NA 2O 13S
5)54,25
490
C 36H 56NA 2O 13S
6) 56,8
475
C 37H 62NA 2O 15S
7) 52,1
525,3
C 40H 68NA 2O 15S. Новые вещества при использовании для полива черно-белой кинопленки НК-2 на многоголовочных экструзионных высокоскоростных машинах обеспечивают лучшее качество полива, чем в известном случае. 3 табл.
