Газовый хроматограф Советский патент 1989 года по МПК G01N30/24 

Изобретение относится к технике хроматографического анализа полимерных материалов, в частности к реакционной газовой хроматографии, и может быть использовано в химической и других отраслях прог ьшшенности.

Цель изобретения - повышение надежности устройства и достоверности анализа.

На чертеже представлено устройство, общий вид.

Газовый хроматограф состоит из реакционной камеры 1, накопительной трубки 2, разделительной колонки 3,

детектора 4, цилиндра. 5, штока 6, контейнера 7, термостата 8 и байпас- ной линии 9. Реакционная камера 1 крепится на крьш1ке термостата 8. Накопительная трубка 2 входным концом подсоединена к выходу реакционной камеры 1, а выходным концом через тройник 10 - к входу разделительной колонки 3. Накопительная трубка 2 и разделительная колонка 3 расположены в термостате 8. Цилиндр 5 находится на входе реакционной камеры 1, Внутренние стенки цилиндра 5 отшлифованы, а в верхней части вьтолнеС71

00

00

на резьба. В канал реакционной камеры 1 и цилиндра 5 вставляется шток 6 имеющий полость 11 для термопары. Шток 6 в средней части имеет фланец 12, а в нижней части выполнен в виде упругой вилки 13, на внешних краях которой удерживается контейнер 7, состоящий из обечайки 14 и вставленной в нее упругой рифленой чашки 15. Длина разреза вилки 13 превьш1ает длину обечайки 14, что вместе с зазором между краями чашки 15 и стенками обечайки 14 обеспечивает сквозной проход. Зазор между стенками канала реакционной камеры 1 и щтока 6 под фланцем 12 сведен к минимуму. Bbmie фланца I2 шток 6 имеет выступ 16 и в нем кольцевую канавку, в которую вставляется стопорное кольцо 17. На фланце 12 размещается тонкостенный тефлоновый стаканчик 18, в который вставляется упругий вкладьш 19 и шайба 20, прижимаемая прижимной пружиной 21, удерживаемой стопорным кольцом 17. Шайба 20 выполнена под внутренний диаметр тефлонового стаканчика 18. Длина хода штока 6 ограничивается дном цилиндра 5, в который упирается фланец 12, и ограничи- тельной гайкой 22, в которую упирается выступ 16. В канал с резьбой ограничительной гайки 22 укладывается тефлоновый сальник 23, который уплотняется гайкой 24. Ограничительная гайка 22 вворачивается в цилиндр 5, а зазор уплотняется тефлоновым кольцом 25. В цилиндре 5 кроме отверстия в дне, переходящего в канал реакционной кмеры I , выполнено два штуцера для входн каналов 26 и 27 газа-носителя от регулятора 28 и один штуцер для канала 29 для отвода газа в байпасную линию 9. Трубка, соединяющая канал 27 с регулятором 28, обогревается. Байпасиая линия 9 подключена к входу реакционной камеры 1 под дном цилиндра 5 через отверстие 30 и регулируемый дроссель 31, к выходу накопительной трубки 2 и входу разделительной колонки 3 через параллельно установленные регулируемый дроссель 32 и запорный клапан 33 и между разделительной колонкой 3 и детектором 4 через последовательно установленные запорный клапан 34 и регулируемый дроссель 35, Реакционная камера 1 размещена в нагревателе-холодильнике 36.

Хроматограф.работает следующим образом.

Накопительную трубку 2 заполняют сорбентом и подсоединяют к выходу реакционной камеры I и через тройник 10 к входу разделительной колонки 3. При вставленном гатоке бив нижнем его положении устанавливают требуемый расход газа-носителя дросселями 31, 32 и 35 через реакционную камеру I, накопительную трубку 2 и разделительную колонку 3. Чашку 15 вставляют сверху в обечайку 14 и заполняют пробой. Обечайку 14 насаживают на вилку 13, проталкивая чашку I5 к выходу обечайки 14. Эта операция уменьшает газовый объем полости контейнера 7, а прорезь в вилке 13 и рифленые края чащки 15 устраняют застойную зону. Контейнер 7 с пробой на штоке 6 вносят в реакционную камеру 1, щток 6 устанавливают в нижнее или верхнее положение и гайкой 22 крепят к цилиндру 5. Реакционная камера 1 находится при этом в охлажденном или нагретом состоянии. После обработки пробы при заданной температуре шток 6, находившийся во время обработки в нижнем положении, поднимают и поток газа-носителя через канал 27 поступает в реакционную камеру 1 и уносит оставшиеся в этой камере летучие соединения в накопительную трубку 2 а из нее при определенных температурных условиях в разделительную колонку 3. При этом поток газа-носителя через байпасную линию 9 перекрыт.

Использование байпасной линии 9 с дросселями 31, 32 и 35 и клапанами 33 и 34 позволяет реализовать несколько вариантов подготовки пробы к анализу:

- удаление до начала реакции из полимерного образца растворителя, который проявляется на хроматографе вместе с одним из продуктов распада. В этом случае шток 6 поднят в верхнее положение, газ-носитель поступает через реакционную камеру 1 с пробой;

- образец выделяет несорбирующийс газ. Для предотвращения его потерь дроссель 31 перекрыт, шток 6 периодически поднимают с целью перевода этого газа в разделительную колонку. При расположении штока 6 в нижнем положении весь поток газа-носителя посту51

пает на колонку 43 при открытом клапане 33 и закрытом клапане 34;

-скорость реакции мала, продукты удерживаются в накопительной трубке при температуре окружающей среды,

В ходе подготовки пробы через камеру I и накопительную трубку 2 дросселем 31 устанавливают небольшой расход газа-носителя. При этом основной поток газа-носителя поступает на колонку через открытый клапан 33;

-исследование продуктов взаимодействия пробы с реагентом при давлениях в камере 1 от атмосферного до максимального. Максимальное давление определяется сопротивлением разделительной колонки 3. В этом случае шток 6 находится в нижнем положении, а давление в камере 1 регулируется дросселями 32 и 35 при закрытом клапане 33 и открытом клапане 34.

В результате вынесения из горячей зоны камеры плунжера с уплотнитель- ными элементами, применения в качестве уплотнения скользящего тонкостенного тефлонового стаканчика, плотный контакт которого со стенками цилиндра достигается сдавливанием упругого вкладьппа прижимной пружиной и устранения возможности попадания в накопительную трубу и разделительную колонку нелетучих фракций, остающихся на дне упругой чашки, повьщ1ает- ся надежность устройства, а за счет улавливания и накопления всех летучих образований в накопительной трубке с целью дальнейшего их анализа, реализации разных режимов давления и направления потока газа-носителя при подготовке пробы, выполнения контейнера из обечайки и упруго рифленой чашки, удерживаемых на вилке с длинной прорезью, что устраняет застойные зоны и обеспечивает проток газа через контейнер, поддержания режима работы хроматографа во время подготовки пробы и ее анализа путем обеспечения расхода газа-носителя че76

рез разделительную колонку и постоянной скорости газа-носителя через детектор повышается достоверность анализа.

Формула изобретен и. я

1.Газовый хроматограф, содержащий

последовательно соединенные регулятор расхода газа-носителя, устройство для ввода пробы, состоящее из реакционной камеры, снабженной вертикально перемещающимся штоком, взаимодействующим

с плунжером и снабженным контейнером для пробы, разделительную колонку и детектор, между которыми подключен конец байпасной газовой линии, а начало ее подключено между регулятором расхода газа-носителя и реакционной камерой, отличающийся тем, что, с целью повышения надежности устройства и достоверности анализа, плунжер совмещен со штоком в средней

его части и размещен в цилиндре, на боковых стенках которого установлены три штуцера: два для подключения источника газа-носителя, а один для подключения байпасной линии, которая

дополнительно подключена с помощью газовой линии, снабженной запорным клапаном, к выходу накопительной колонки, установленной между реакционной камерой и разделительной колонкой.

2.Хроматограф по п.1, отличающийся тем, что запорный клапан на лииии, соединяющей байпасную линию и вход в разделительную колонку, байпасируется дополнительной линией, снабженной регулируемым дросселем.

3.Хроматограф по п.1, о т л и чающийся тем, что шток в нижней части выполнен в виде упругой вилки, на внешних краях которой удерживается контейнер, включающий обечайку и вставленную в нее упру-

гую рифленую чашку.

Изобретение относится к технике хроматографического анализа полимерных материалов, в частности, к реакционной газовой хроматографии и может быть использовано в химической и других отраслях промышленности. Цель изобретения - состоит в повышении надежности работы хроматографа и достоверности анализа путем подбора условий подготовки пробы для более полного превращения в газообразные продукты и улавливания их перед вводом в разделительную колонку. В хроматографе между реакционной камерой и разделительной колонкой дополнительно введена накопительная трубка, которая расположена с колонкой в одном термостате. Шток для подачи пробы совмещен с плунжером и крепится на цилиндре, расположенном на входе в реакционную камеру. Нижний конец штока выполнен в виде упругой вилки, на которой удерживается контейнер для пробы и введен в канал реакционной камеры. Хроматограф имеет байпасную линию, подключенную к входу в реакционную камеру, и ко входам разделительной колонки и детектора. 2 з.п. ф-лы, 1 ил.