Способ изготовления хроматографической колонки Советский патент 1988 года по МПК G01N30/60 

4:;

СО

со

СП

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано, например, при хроматографическом анализе веществ.

Целью изобретения является повышение эффективности и надежности колонки.

На чертеже представлено устройство для изготовления колонок по предлагаемому способу.

Устройство содержит торцовые прижимы, включающие упорные гайки 1 и 4, полый ме- таллический элемент 2 и направляющий щту- цер 7. Полимерный полый элемент 6 вставляется в корпус колонки 5, а в него соосно с корпусом колонки вставлен щток высокой чистоты обработки поверхности 3.

Способ осуществляют следующим образом.

Готовят корпус колонки, используя металлические трубки необходимой длины и внутреннего диаметра. Нарезают резьбу на торцах колонки для подсоединения колонки к хроматографу или осуществляют с корпусом колонки другие операции (развальце- ванне или приварка, припайка штуцеров), необходимые для подсоединения. Вставляют в корпус колонки трубку из полимерного материала необходимой длины, а в нее вставляют соосно с корпусом колонки шток нужного диаметра с поверхностью высокой чистоты обработки, завинчивают торцовые прижимы. Помещают устройство в сушиль- ный шкаф или специальное приспособление и задают температуру, при которой начинается размягчение полимерного материала. В момент размягчения завинчивают торцовые прижимы, сдавливая и перераспределяя полимерный материал внутри корпуса колонки. При этом вращают корпус колонки и щток в противоположных направлениях.

Внутренняя поверхность полимерного материала приобретает такую же чистоту поверхности, как и вставленный шток, с внеш- ней стороны полимерный материал плотно прижимается к корпусу колонки.

Длина полимерной трубки-вкладыша может быть различной. Когда колонка имеет длину более 20 см, удобно использовать не- сколько вкладышей длиной 3-5 см. Если колонка короткая, исспользуют монолитный вкладыш, причем его начальная длина

должна быть на 20-30°/о длинее корпуса колонки.

Пример 1. В корпус колонки 10x0,6 см вставляют фторопластовую полую трубку длиной 14-15 см, а в нее - шток высокой чистоты обработки поверхности. Диаметр трубки должен быть чуть меньше внутреннего диаметра корпуса колонки, а диаметр штока-чуть меньше внутреннего диаметра фторопластовой трубки. Подсоединяют торцовые прижимы, помещают полученное устройство в термостат или сушильный шкаф и нагревают до 200°С. Фторопласт начинает при этой температуре размягчаться. Затягивают торцовые уплотнения до отказа, вращая при этом корпус и шток в противоположных направлениях.

Пример 2. Реализуют способ в условиях примера 2, используя четыре отрезка фторопластовой трубки длиной 3-4 см.

В таблице приведены данные сравнения колонки, изготовленной по предлагаемому и известному способам.

Из таблицы и изложенного следует, что предлагаемая колонка более надежна в работе, чем известная. Полимерное эластичное покрытие не требуется такой .осторожности в работе, как стеклянное. Чистота внутренней поверхности очень высокая, о чем говорот эффективность колонок и симметрия пика.

Способ позволяет получать колонки с различным внутренним диаметром, от капиллярных до аналитических, и даже полупрепаративных с одним и тем же наружным диаметром корпуса колонки.

Формула изобретения

Способ изготовления хроматографичес- кой колонки, заключающийся в размещении полого элемента в металлическом корпусе колонки и фиксировании его по корпусу колонки, отличающийся тем, что, с целью по- выщения эффективности и надежности колонки, полый элемент выполняют из инертного полимерного материала, а фиксирование его по корпусу колонки осуществляют торцовыми прижимами при температуре размягчения полимерного материала при вставленном в полый элемент соосно с корпусом колонки штоке врашением корпуса колонки и штока в противоположных направлениях.

10)0,3 (остеклов.)

400-600 40-60

10x0,3 (фторопл.)

400-600 50-60

1 ,5 При частых операциях сборки-разборки появляются сколы на торцах

1,4 Надежна в работе

Изобретение относится к а налитичес- кому приборостроению и может быть использовано при хроматографическом анализе веществ. Цель - повышение эффективности и надежности колонки. Полый элемент, выполненный из инертного полимерного материала, вкладывают в металлический корпус колонки и фиксируют его по корпусу колонки торцовыми прижимами при температуре размягчения полимерного материала. В полый элемент соосно корпусу колонки вставлен шток высокой чистоты обработки поверхности. Корпус колонки и шток вращают в противоположных направлениях. 1 ил., 1 табл.

Примечание.

Колонки заполнялись КСК-2 с привитой фазой С, , размер частиц 7-10 мкм.