Способ модификации нитратов целлюлозы Советский патент 1988 года по МПК C08B5/00 

ч

QD N9

QD

ll;u)fipoтские (ггиосится к rK jiopnCxiT- нитрлтов це:итк1лоз11| (МЦ) и мож«т быть использовано для получения пластических масс пониженной горючести и мялОгорючих лаков на основе модифицированного нитрата целлюлозы.

Цель изобретения - снижение горючести целевого гфодукта при сохранении степени эамешения по азотнокислым группам и снижение расхода хлор- ангидрида.

Пример 1. Навеску НЦ (0,1 г) помещают в колбу и обрабатывают раствором POClj (0,05 М) В Гексане (1:20) при 20 с в течение 3 ч, после чего реакционную смесь отжимают на фильтре продукт промывают гексаном, 50%-ным этанолом, водой до нейтральной реакции и отрицательной на Cl, сушат.

Выход 81,3%, содержание Р 0,13%, N 12,32%, начало разложения 210 С, продукт полностью растворим в этил- ацетате, ацетоне.

Пример 2. Навеску НЦ (0,1 г) обрабатывают раствором POCl (0,07 М) в гексане (1:20) в течение 3 ч, затем промывают гексаном, 50%-11ым этанолом и водой до нейтральной реакции по лакмусу и отрицательной на -С . Продукт сушат на воздухе, затем при 80°С.

Выход 80,4%, содержание Р 0,15%, N 12,22%, начало разложения , продукт полностью растворим в этил- ацетате и ацетоне.

Пример 3. Навеску НЦ (0,5 г) обрабатывают раствором POCls (0,1 М) в гексане (1:20) в течение 15 мин, отжимают, продукт промывают гексаном.

0

0

5

5

0

5

30%-ным эталол(1М и подои до нейтральной реакции и отрицательной на С1, сушат при 80 С.

Содержание Р 0,13%, N 12,29%, начало разложения 220 С. Продукт растворим в этилацетате, ацетоне.

Пример 4. Навеску НЦ (0,5 г) помещают в колбу и обрабатьшают раствором РОС1, (0,1 М) в гексане (1:20) при 20 С в течение 2 ч, отжимают, промывают гексаном, 50%-ным этанолом и водой.

Содержание Р 0,16%, N 12,09%, начало разложения 235 С, продукт полностью растворим в этилацетате, ацетоне.

В известном способе температура начала разложения модифицированных нитратов не превышает 200 с (190°С у немодифицированных нитратов), для модификации используют 26-40 М аци- лирующую смесь на 1 моль нитрата целлюлозы.

Формула изобретения

Способ модификации нитратов целлюлозы обработкой хлорангидридом кислоты, о тличающий ся тем, что, с црлью снижения горючести целевого продукта при сохранении степени замещения по азотнокислым pyп- пам и снижения расхода хлорангидрида, в качестве последнего используют хлор- ангидрид фосфорной кислоты в количестве 0,05-0,1 моль, на 1 моль элементарного звена нитрата целлюлозу,а обработку проводят 0,25-3 ч при 20 - 40 С в среде гексана.

Изобретение относится к области переработки нитратов целлюлозы и может быть использовано для получения пластических масс пониженной горючести на основе модифицированного нитрата целлюлозы и малогорючих лаков. Изобретение позволяет снизить горючесть нитратов целлюлозы при сохранении степени замещения по азотнокислым группам (температура разложения 227-233°С), снизить расход хлорангидрида кислоты за счет того, что нитрат целлюлозы обрабатывают хлорангидридом фосфорной кислоты в количестве 0,05-0,1 моль на 1 моль элементарного звена нитрата целлюлозы 0,25-3,0 ч при 20-40°С в среде гексана. i (Л