Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам | определения железа (11) в присутствии железа (III). Известен способ определения железа (и) в присутствии железа (1И), включающий введение маскирующего вещества - нитрилотриуксусной кислоты для связывания в комплекс Железа (IМ введение о-фенантролина и экстракцию комплексного соединения железа (II) нитробензолом С1-1 Однако этот способ сложен, так как требует введения маскирующих веществ и органического растворителя для экстракции. Известен также способ определения железа (II) в присутствии железа (ill с о-фенантролином, согласно которому сначала определяют количество железа (Illj и вводят его в раствор сравнения Однако способ длителен за счет введения операции количественного определения железа (lit). Наиболее близким к изобретению по технический сущности и достигаемому результату является способ спектрофотометрического определения железа (II) в присутствии железа (III) с органическим реагентом О-фенантролином без предварительного отделения и маскирования железа (III) 1 ЗЗ Однако известный способ позволяет определять железо (II) в присутствии железа (1П) при их соотношении, не превышающем 1:3. Погрешность определения составляет 5%. Цель изобретения - повышение точности анализа при 20-кратном избытке железа (ill). Поставленная цель достигается способом спектрофотометрического определения железа (II) в присутствии железа (111), включающий перевод железа (II) в комплексное соединение с о-фенаитролином в присутствии ацетона при рН 0,8-1,5.
При этом используют водно-ацетоновую среду, содержащую 20-30 об. % ацетона.
В присутствии 20-30 об. % ацетона значительно возрастает скорость комплексообразования и устойчивость комплекса во времени. Железо (III) в указанных условиях с реагентом не взаимодействует.
При кислотности меньше рН 0,8 понижается чувствительность определения железа (И); при кислотности выше рН 1,5 наблюдается взаимодействие с0;-фенантролином и железа (Н1), мто приводит к положительной погрешности определения железа (II).
После определения железа (II) возможно дальнейшее определение железа (1П).
Пример. Определение железа (И) в ваннах травления на основе хлорного железа.
Алмквоту 1,0 мл травильного раствора, содержащего до 32 г/л железа (II) и до 200 г/л железа (III) разбавляют в колбе на 200 мл дистиллированной водой. Аликвоту полученного раствора в зависимости от содержания железа (II) помещают в колбу на 5 100 мл, приливают 5,0 мл серной кислоты (1:9) 25 мл ацетона, 10 мл О-фенантролина и дистиллированной воды до метки. Раствор хорошо перемешивают и через 5 мин измеряют оптичесtO кую плотность на ФЭК-56 со светофильтром № 5 ( мкм).
Содержание железа (II) рассчитывают по формуле
V-Q
Ре(11) Сг/л),
у, а и b члены уравнения прямой для калибровочной характеристики вида /
аликвота разбавленноп го раствора травления, мл.
Полученные данные представлены в 25 таблице. Правильность определения iконтролировалась титриметрическим методом с ванадатом аммония.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ определения железа /ш/и же-лЕзА /п/ пРи COBMECTHOM пРиСуТСТВии | 1979 |
|
SU831738A1 |
| Способ фотометрического определения железа | 1973 |
|
SU570820A1 |
| Способ определения аскорбиновой кислоты | 1985 |
|
SU1352361A1 |
| -Замещенные-2-( -изонитро- -циан)-метилбензимидазолы как органические реагенты для определения железа | 1975 |
|
SU548604A1 |
| Способ определения железа в водных растворах | 1989 |
|
SU1709195A1 |
| Способ определения железа в растворе | 1989 |
|
SU1727058A1 |
| Способ фотометрического определения редко-зЕМЕльНыХ элЕМЕНТОВ B пРиСуТСТВии циРКОНия | 1978 |
|
SU833523A1 |
| Способ фотометрического определения индия | 1980 |
|
SU919995A1 |
| Способ фотометрического определения ванадия | 1980 |
|
SU912651A1 |
| Способ определения хрома (yI) | 1980 |
|
SU975579A1 |
Для построения калибровочного графика в колбы на 100 мл приливают 2, k, 6, 8 и 10 мл стандартного раствора железа (10 мкг/мл Fe); 1,0 млО,1|ного гидрохинона; 5,0 мл серной кислоты (1:9); 25,0 мл ацетона; }0 I 1|-ного6-фенантролина и дистиллированной воды до метки. Растворы хорошо перемешивают и через 5 мин замей яют оптическую плотность на ФЭК-56 со светофильтром № 5 (Х490 нм) в кювете длиной 5 см. Полученные результаты обрабатываются методом наименьших квадратов.
Таким образом, предлагаемый способ определения железа (|1) позволяет вести определение в присутствии больших количеств железа (III) (до 20-кратного избытка) с применением доступного реагента.
Условия реакции исключают стадии разделения и маскирования и позволяют определить после железа (II) и железо (III) тем же способом, предварительно восстанавливая железо (ill) до двухвалентного состояния.
Способ определения железа (ill) .удовлетворяет требованиям непрерывно:го (автоматического) аналитического контроля. . . 5 . 99 ; формула изобретения 1. Способ спектрофотометрического определения железа ) в присутствии железа (ill), включающий перевод железа (II) в комплексное соединение с О -фенантролином,о тличающийс я тем, что, с целью повышения точности анализа при 20-кратном-избытке железа (111) , перевод в комплексное соединение осуществляют при рН 0,81,5 в присутствии ацетона. 6 Способ по п. о т л и ч а щ и и с я тем, что используют водноацетоновую среду, содержащую 2030 об. % ацетона. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Talanta, Э7, т. 21, Н, с. . 2.Bunsekl kagaky, 1978, т, 27/ № В, с. kn-ltBoT 2, Ana, chem., 1955, т. 2бГ с. 26.
