Способ омыления сложных поливиниловых эфиров Советский патент 1961 года по МПК C08F116/06 C08F8/12 

Гидролиз сложных ПОЛИВИНИЛОВЫХ эфиров, например, поливпиилацетата, в водно-спиртовой среде в присутствии каталитических количеств кислоты или щелочи известен.

Недостатком щелочного и кислотного омыления поливинилацетата является сильное загрязнение получаемого поливинилового спирта кислотами, щелочами и солями. Для получения чистого термостойкого поливинилового спирта требуется его тщательная очистка и стабилизация. Отличительной особенностью предлагаемого способа получения поливинилового спирта омылением сложных поливиниловых эфиров в водно-щелочной среде с применение.м в качестве омыляющего агента моноэтаноламина состоит в том, что он лишек недостатков известного способа и дает возможность получать поливиниловый спирт с повыщеннои термостабильностыо, без применения специальной очистки.

Кроме того, предлагаемый способ позволяет получать заранее заданные частично омыленные поливинилацетаты при использовании мо.оэтанола.М -Г:1ов в количестве, менее теоретического, в зависимости от желаемой степени окисления.

Применение аминоспиртов, например, этаноламина для омыления сложных поливиниловых эфиров неизвестно.

Авторы предлагают омыление поливинилацетата и других , поливиниловых эфиров обработкой их аминоспиртами, в частности этаноламином.

Омыление может быть осуществлено в чистом моноэтаноламине и его водном или спиртовом растворах.

Реакция о.мыления может быть представлена в следующем виде: --CHs-СН-СНа-СН-СНа-СН-пНОСНа-CHaNHs

ОСОСНз ОСОСНз ОСОСНз СНа-СН--СН2-СН -СЫ2--СН + пСНзСОКН-СНг-СНгОН

ОНОНОН

№ 141302

В случае проведения процесса в метанольном или этанольном растворе реакция идет до полного О1мыления поливинилового спирта, т. е. при введении в реакцию теоретически необходимого моноэтаноламина получают поливиниловый спирт с содержанием 1 % мол. остаточных ацетильных групп.

Концентрация реакционного раствора поливинилацетата меняется в широком пределе в зависимости от его молекулярного веса.

Реакция в среднем протекает в течение 7-9 час. Поливиниловый спирт получают в виде тонкодисперсного порошка.

Очистка продукта осуществляется промывкой спиртом и высушиванием. При особо высоких требованиях к чистоте продукта удаление следов моноэтаноламина достигается растворением продукта в воде и осаждением в ацетоне.

Частично омыленные поливинилацетаты, с точно регулируемы.м числом редуцированных гидроксильных групп получают при введении в реакцию моноэтаноламина в количестве менее теоретического в среде, содержащей влагу.

При ведении процесса омыления поливинилацетата или другого поливинилового спирта в спиртовой среде, например, этаноле, при абсолютном отсутствии воды происходит каталитический электролиз, в котором люноэтаноламин является катализатором и вводится в количестве, значительно меньшем теоретического.

Во всех случаях ведения процесса получают поливинилацетат с повышенной термостабильностью, а именно термостабильность поливинилацетата, полученного но данному способу, выше на 50-60°, чем термостабильность образцов этого спирта, полученных известным способом.

П р е д .м е т изобретения

Способ омыления сложных поливиниловых эфиров в водно-спиртовой среде, отличающийся тем, что, с целью получения поливииило вого спирта с повыщенной термостабильностью и заданным количеством неомыленных ацильных групп, в качестве омыляющего агента применяют моноэтаноламин в количестве, меньшем или равном теоретическому.