О5 4
00
4
i14
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения о/-хлорацетофенона, который является полупродуктом синтеза ряда медицинских и сельскохозяйственных химикатов.
Целью изобретения является увели- чение выхода целевого продукта, увеличение степени чистоты целевого продукта и упрощение технологии процесса.
П р и м е р I. К суспензии из 43 г (0,2 моль) пиридинийхлорохрома- та, 3 г ацетата натрия и 400 мл сухого хлористого метилена при комнат- ной температуре в течение 10 мин прибавляют из капельной воронки 15,7 г (0,1 моль) 2-хлоро-1-фенил-1 этанола в 20 мл хлористого метилена. Реакционную смесь перемешивают в течение j,5 ч добавляют 150 мл сухого диэтилового эфира и фильтруют через окись алюминия. Из фильтрата отгоняют растворители, остатком отгонки получают 14,8 г of-хлорацетофенона с чистотой 95%. Для получения более чистого продукта полученный oi-хлор- ацетофенон перекристаллизуют в 200 мл гексана с 40 мл хлороформа. Получают 13,3 г (/-хлорацетофенона чистотой более 99%, с температурой плавления 56-5 . Выход 86%.
ИК-спектр подтверждает структуру полученного продукта, см : бензоль42
нов кольцо 3035, 1603, 1590, 760 690, хлор 774.
По данным газожидкостной хроматографии и тонкослойной хроматографии перекристаллизован ьгй продукт содержит примесей менее 1%.
Таким образом, предложенный способ позволяет увеличить выход целевого продукта с 37% по известному
способу до 86%, увеличить степень чистоты целевого продукта с 43,4% до 95% (до стадии перекристаллизации) и существенно упростить технологию
процесса за счет его проведения при комнатной температуре и исключения применения высокотоксичных и взрьгао- опасных веществ (хлор, окись хлора).
Формула изобретения
Способ получения с -хлорацетофенона с использованием фенильного производного, отличающийся
тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, увеличения степени чистоты целевого продукта и упрощения технологии процесса, в качестве фенильного производного используют 2-хлоро-1-фенил-1-этанол, который окисляют пиридинийхлорохроматом в присутствии ап,етата натрия в среде хлористого метилена при комнатной температуре.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ синтеза α-хлорацетофенона (варианты) | 2017 |
|
RU2644778C1 |
| ПРОИЗВОДНЫЕ ИМИДАЗОЛА, ФАРМАЦЕВТИЧЕСКАЯ КОМПОЗИЦИЯ, ИНГИБИРУЮЩАЯ АКТИВНОСТЬ АНГИОТЕНЗИНА II, И СПОСОБ ЛЕЧЕНИЯ ГИПЕРТОНИИ У МЛЕКОПИТАЮЩИХ | 1991 |
|
RU2111208C1 |
| Способ получения 4,1,6-трихлор-4,1,6-тридезоксигалактосахарозы | 1980 |
|
SU1176844A3 |
| Способ получения цефалоспориновых соединений | 1978 |
|
SU919596A3 |
| ЦИКЛОГЕКСЕНОНОКСИМОВЫЙ ЭФИР, ГЕРБИЦИДНОЕ СРЕДСТВО И СПОСОБ БОРЬБЫ | 1991 |
|
RU2074617C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕННЫХ 3-М-ФЕНОКСИФЕНИЛ-1-ФЕНИЛ-2-ПРОПЕН-1- ОНОВ | 2004 |
|
RU2266895C1 |
| Способ получения двухъядерных пиразолидинонов | 1986 |
|
SU1456017A3 |
| Способ получения производных имидазо (1,5-а) /1,4/- диазепина или их солей | 1976 |
|
SU730308A3 |
| Способ получения производных феноксиуксусной кислоты или их фармацевтически приемлемых солей | 1987 |
|
SU1614760A3 |
| Способ получения производных пергидротиазепина или их кислотно-аддитивных фармацевтически приемлемых солей | 1985 |
|
SU1435151A3 |
Изобретение относится к цикли- ческим галоидсодержащим кетонам, в частности к получению (/-хлорацетофенона (ХАФ), который используется в медицине. Цель - увеличение выхода ХАФ. Получение его ведут окислением 2-хлоро-1-фенил-1-этанола пиридиний- хлорохроматом в присутствии ацетата натрия в среде хлористого метилена при комнатной температуре. Способ позволяет увеличить выход до 86% при степени чистоты 95% (против 37% и 43,4% соответственно в известном способе) .
| Веникодробильный станок | 1921 |
|
SU53A1 |
| Способ восстановления хромовой кислоты, в частности для получения хромовых квасцов | 1921 |
|
SU7A1 |
