Способ получения кристаллизованного ланатозида Д Советский патент 1961 года по МПК A61K31/7048 A61K35/78 

Известен способ получения кристаллизованного ланатозида D путем разделения ланатозидов или изолирования одного из них с помощью растворения и обработки в несмешивающихся и смещивающихся с водой растворах

Предлагаемый способ отличается тем, что ланатозид С, содержащий ланатозид D, предпочтительно ланатозид, полученный по способу WP 120/5-1-789, растворяют в органическом растворителе (метаноле) и обрабатывают раствором, содержащим хлористый метилен, этанол и воду в равных объемных соотношениях и выделяют путем выпаривания фаз при вакууме и температуре 40° раздельно ланатозид D и ланатозид С.

Предложенный способ получения кристаллизованного ланатозида заключается в том, что ланатозид С, содержащий до 11% ланатозида D, растворяют в органическом растворителе, смешивающемся с водой (метаноле), и полученный раствор обрабатывают смесью органического растворителя, .ре смешивающегося с водой (хлористым метиленом), органического растворителя, смещивающегося с водой (этанолом), и воды. При этом после разделения слоев в верхнюю фазу переходит ланатозид D, который кристаллически осаждается при выпаривании в вакууме при 40°. Из остаточных фаз после выпаривания получают чистый ланатозид С. Полученный ланатозид D представляет собой белое кристаллическое вещество, растворимое в метиловом спирте, в смеси этилового спирта и воды (несколько хуже, чем метиловом спирте) и мало растворимое в этиловом спирте. Продукт содержит 84,5-87,2% ланатознда D и 2-5% ланатозида С. т. пл. 245-248°.

№ 141987- 2 Пример. 25 мг ланатозида С, содержащего некоторое количество ланатозида D, растворяется в 125 мл метанола. Раствор подвергают взбалт-ыванию с 700 мг хлористого метилена, 700 мл этанола и 700 мл воды. Вслед за этим образовавшаяся верхняя фаза размешивается в течение 5 мин с 700 мл смеси растворителей, состоящей из одной объемной части хлористого метилена, одной объемной части метанола и одной объемной части воды. Имеющийся еще в верхней фазе ланатозид С переходит при этом в хлористый метилен. После этого в верхней фазе содержится только ланатозид D, который после сгущения в вакуу1ме при 40° осаждается в кристаллическом виде.

Выпариванием из остаточных фаз получают чистый ланатозид С. Всесоюзный нayчнo-иcCv eдoвaтeльcкий институт лекарственных и ароматических растений отмечает, что предлагаемый способ представляет несомненный научный и практический интерес.

Предмет изобретения

Способ получения кристаллизованного ланатозида D путем разделения ланатозидов или изолирования одного из них с помощью растворения и обработки в несмещивающихся и смещивающихся с водой растворах, отличающийся тем, что ланатозид С, содержащий ланатозид D, предпочтительно ланатозид, полученный по способу WP 120/54789, растворяют в органическом растворителе (метаноле) и обрабатывают раствором, содержащим хлористый метилен, этанол и воду в равных объемных соотношениях, и выделяют путем выпаривания фаз при вакууме и температуре 40° раздельно ланатозид D и ланатозид С.