Электролит блестящего меднения Советский патент 1988 года по МПК C25D3/38 

S

(Л

с

Изобретение относится к гальва- ностегии, в частности к нанесению блестящих медных покрытий, и может найти применение в машино- и приборостроении. Цель изобретения - увеличение выхода по току и снижение пористости получаемых покрытий. Электролит блестящего меднения содержит: сё рно-кислая медь 11 0-1 40, г/л; эти- лендиамин (20%-ный раствор) 275- 325 мл/л; серно-кислый аммоний 60- 80 г/л; серно-кислый натрий 40- 60 г/л и 2,2 -дипиридил 1-3 ммоль/л. Введение в электролит блестящего меднения 2,2 -дипиридила позволяет увеличить выход по току и снизить пористость медных покрытий. 2 табл.

4 Ю

Изобретение относится к гальваностегии, в частности к нанесению блестящих медных покрытий, и может найти применение в машине и приборостроении.

Цель изобретения - увеличение выхода по току и снижение пористости получаемых покрытий.

В табл.1 приведены конкретные составы электролита.

В качестве блескообразующей добавки применяют 2,2 -дипиридил,который получают сухой перегонкой кальцие З вой соли пиколиновой кислоты или. действием порошка меди на 2-бромпири- дин.

Структурная формула 2,2 -дипири- дила имеет следующий вил20

Электролит готовят следующим образом,

В дистиллированной воде, нагретой до 70-80°С раздельно растворяют сер- но-кислую медь, серно-кислые натрий и аммоний, растворы сливают вместе, охлаждают до 40-50 С и при перемешивании вводят 20%-ный раствор этилен- диамина; цвет раствора сине-фиолето- вый. Электролит прорабатьгоают 4 ч при плотности тока 1 А/дм для удаления примесей, затем фильтруют и к раствору добавляют 2,2 -дипиридил. Все вещества используют марки ч.д.а Электроосаждение меди из предлагаемого электролита проводят при плотности тока 1-4 А/дм , температуре 8-20°С и рН 7,7-8,3.

Свойства медных осадков и методик эксперимента представлены в табл.2.. При изучении физико-механических свойств галиванических покрытий используют прямоугольную ванну емкостью 300 мл. Катодом служит пластинка 40x40x03 мм из стали 20. Внешний вид медных покрытий описьшается с помощью микроскопа. Измерение катодного потенциала проводится на потенциометре Р-375 по отношению к хлорсеребрянному электроду. Микро твердость осадков меди измеряют на приборе ПМТ-3 методом статистического вдавливания алмазной пирамидки под нагрузкой 20 г. Микротвердость рассчитьшают по формуле

о 1854 р г Н г кг/мм ,

0

З

0

5

0

5

0

5

0

5

где

PC

100%,

р - нагрузка, 20 г.

d - диагональ отпечатка. Блеск электролитических медных покрытий измеряют на фотоэлектрическом блескомере ФБ-2 в относительных единицах по отношению к увиолевому стеклу, блок которого составляет 65 отн.ед. Область значений 1- 10 отн.ед. соответствует матовой поверхности, 10-50 отн.ед. полублестящей, 50-20 отн.ед. - блестящей, 90-110 отн.ед. - зеркально- блестящей поверхности. Пористость медных осадков определяют по ГОСТу 3247-46. Вькод по току определяют с помощью медного кулонометра. Опре - деляют рассеивающую способность дальним и ближним методами и рассчитьша- ют по формуле

-It. nJiS 1дraj

lt

1In

где 1 - расстояние от анода до дальнего катода;

расстояние от анода до ближнего катода;

масса фактически выделивше- гося металла на катодах. Кроющую способность измеряют в ванне с плоскими анодом и катодом, согнутыми под прямым углом. По окончании электролиза катод вьшрямляют и графически фиксируют относительное распределение на нем покрытой и непокрытой поверхностями. Та часть катода, которая занята покрытием, характеризует кроющую способность исследуемого электролита. Осаждение проводят в течение 40 мин. Затем образец промьшают водой, высушивают, выпрямляют и графически фиксируют относительное распределение на нем покрытий, после чего с помощью надо- женного на поверхность стекла с нанесенной сеткой определяют кроющую способность электролита. Сцепляемость гальваноосадков определяют путем перегиба образца на 180°.

Все опыты проводят при 18-25 С и j механическом перемешивании электролита с помощью магнитной мешалки.

Как видно из табл.2 блескообра- , зующая добавка 2, 2 -дипиридил позволяет значительно улучшить качество гальванических осадков, получить пок1н ™kt К

рытия с зеркальной поверхностью не - посредственно из ванн без нанесения / промежуточного подслоя. Блеск мед- / ных осадков при всех режимах электролиза равен 00 отн.ед. что важно - в гальванотехнике, так как устраняется трудоемкая операция - полировка. Высокий блескообразующий эффект добавки 2,2/-дипиридипа связан с двумя Q атомами азота, которые имеют по два . неспаренных электрона, которые могут переходить на незаполненные d-орбитаг-. ли атома железа, благодаря чему молекулы добавки прочно адсорбируются на is поверхности катода.

Сильно смещая потенциал катода, добавка 2,2 -дипиридил в электролите меднения способствует получению мелкокристаллических плотных 20 осадков с хорошей адгезией. Выход по току составляет 83 - 97% при плотнос- ти тока 1-4 А/дм. Твердость осадков равна 164-208 кгс/мм. Осадки, полу- ченные при толщине покрытия 10 мкм, 25 практически беспористые.

Электролит блестящего меднения обладает высокой рассеивающей и кроюСерно-кислая медь,г/л110

Этилендиамин ( 20%-ный

раствор), мл/л275

Серно-кислый аммоний,

г/л60

Серно-кислый, г/л40

2,2 -Дипиридил, ммоль/лI

щей способностями, из него получаются равномерные покрытия на деталях сложной конфигурации.

Формула изобретени

Электролит блестящего меднения, содержащий серно-кислую медь,20%-ны этилендиамин, серно-кислый натрий, серно-кислый аммоний, органическую добавку и воду, отличающийся тем, что, с целью увеличения : выхода по току и снижения пористости получаемых покрытий, в качестве органической добавки он содержит 2, 2 -дипиридил при следующем соотношений Компонентов:

Серно-кислая медь, г/л 110-140

20%-ный этилендиамин, мл/г275-325

Серно-кислый аммоний, г/л60-80

Серно-кисльй натрий,

г/л 40-60

2,2 -Дипиридил,

ммоль/л1 -3

Вода, лДо 1.

Т а б лица 1

140 325

ВО

60

3