Непрерывный способ получения п-нитробензойной кислоты Советский патент 1988 года по МПК C07C79/46 

Изобретение относится к области нитроароматичёских соединений, в ч;астности к усовершенствованному способу получения п-нитробенэойной кисло ты (п-НБК), которая используется для синтеза высокопрочных волокон и в Медицинской промывшенности.

Целью изобретения является повыше ние удельной производительности про- Цесса.

Цель достигается путем окисления П-нитротолуола (п-НТ) водной азотной .Кислотой при повышенных давлении и Температуре в режиме идеального вы- треснения, причем окисление ведут при Плотности потока жидкой фазы te интервале 3-7 м /м -ч, а сепарацию и отвод газообразных продуктов из зоны реакции проводят непрерьшно на протяжении йсего процесса.

На чертеже представлена схема, поясняющая Предлагаемый способ, : Пример 1. В реактор объемом 700 мл, представляющий собой трубу, изготовленную из титана, секционированную с помощью тарелок с сепарирующими колпачками, подают расплав с расходом 1,0 кг/ч и 35%- ный водный раствор азотной кислоты с расходом 6,0 кг/ч, что соответствует плотности потока жидкой фазы 3 Исходные компоненты подают в реактор при 180 С. Процесс окисления п-НТ проводят при непрерьшной сепарации и отводе газообразных продуктов из зоны реакции. При этих условиях на Стационарном режиме в реакторе устанавливается температура 200°С, давле- ние в реакторе 20 ат. Через 1.6 мин пребьшания реакционной смеси в реакторе конверсия п-НТ составляет 99,0% Вьгоод целевого продукта производят через верх реактора, содержание основного вещества в п-НБК составляет 99,8%. Выход 98,8%. Примеси п-НТ и других органических соединений инструментальными методами не обнаружены Удельная производительность реактора в описаннрм примере составляет 625 кг п-НВК с I м реакционного объема.

Содержание п-НТ в реакционной масс определяют методом тонкослойной хроматографии.

На стартовую линию хроматограммы наносят приготовленный раствор анализируемого продукта, Хроматографирую в подвижной фазе гексан:ацетон 2:1. Высушенную хроматограмму проявляют, смачивая раствором двуххлористого олова, подсушивают и смачивают раствором Д-102а (раствор п-диметиламино- бензальдегида в этиловом спирте), На хроматограмме п-НТ обнаруживается пятно . желтого цвета. Для определения содержания п-НТ в реакционной массе пятна, соответствующие п-НТ, сравнивают с пятнами стандартной щкалы с учетом разбавления пробы. Массовую долю п-НТ вычисляют по формуле к а«2, где а - концентрация п-НТ, соответствующая пятну стандартной щкалы; 2 - коэффициент разбавления пробы п-НБК в.бензоле. По отсутствию п-НТ в реакционной массе судят.о конверсии его в процессе окисления.

Определение содержания основного вещества в п-НБК основано на реакции взаимодействия п-НБК с гидратом окиси калия с потенциометрическим определением точки эквивалентности, К навеске п-НБК, растворенной в метаноле, постепенно прибавляют 0,1 N раствор гидрата окиси калия в метаноле, В точке эквивалентности наблюдается скачок потенциала, величина которого составляет п 100 mV.

Скачок потенциала соответствует оттитрОвыванию п-НБК, Содержание п-НБК рассчитьшается по формуле

Y- -Qii--i§ZAi2 i ioo

m - 10000 где V - объем 0,1 N раствора КОН,

пошедший на титрование; М - масса навески; 167,12 - г/экв п-НБК.

Остальные примеры конкретного вьтолнения аналогичны примеру 1, а их переменные параметры и показатели сведены в таблицу.

; Проведение процесса получения п-НБК позволяет уменьшить время пребывания (т.е. увеличить удельную производительность процесса) по сравне- нию с известным способом при обеспечении высокого качества целевого продукта, что имеет значение для дальнейшей переработки, при этом повышается конверсия п-НТ (в известном способе конверсия li-HT составляет 95%).

Таким образом, предложенный способ позволяет не только интенсифицировать процесс, но и получить п-НБК с содержанием основного продукта 99,8%.

Формула изобретения

Непрерывный способ получения п- нитробензойной кислоты жидкофазным окислением п-нитрот.олуола водной азотной кислотой при повышенных температуре и давлении в режиме идеального вытеснения с сепарацией вьщел я- ющихся газообразных продуктов, о т - личающийся тем, что, с целью повышения удельной производительности процесса, окисление ведут при плотности потока жидкой фазы в интервале 3-7 м /м -ч, а сепарацию и отвод газообразных продуктов из зоны реакции проводят непрерьтно на протяжении всего процесса.

Изобретемие относится к аромати ческим нитрокарбоновым кислотам,, в частности к получению п-нитробензой- ной кислоты, которая используется для синтеза высокопрочных волокон. Цель - повышение удельной производительности процесса. Получение целевого соединения ведут жидкофазным окислением п-нитротолуола водной азотной кисло- . той при повышенных температуре и давлении в режиме идеального вытеснения, при плотности потока жидкой фазы . в интервале 3-7 .ч. Последующую сепарацию и отвод газообразных продуктов из зоны реакции проводят не прерьшно на протяжении всего процесса. Способ обеспечивает уменьшение времени пребывания и получение целевого соединения с содержанием основного продукта 99,8%. 1 ил., I табл.

Продукты , реакции

13Г

JTIW

Расплай п-нт

Раствор ННО)

Составитель Н.Нарышкова Редактор Н.Гунько Техред А.Кравчук Корректор В.Романенко

Заказ 4388/24 Тираж 370Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская каб., д. 4/5

Расплай п-нт

/Hufffta раза