Способ определения общей серы в твердом топливе Советский патент 1988 года по МПК G01N31/12 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения общей серы в твердом топливе, и может быть использовано для анализа различных видов твердого топлива.

Делью изобретения является повышение точности анализа.

Пример. Аналитическую пробу угля перемешивают и берут навеску .массой 0,5000 г. Навеску помещают в предварительно прокалённую лодочку, после чего сверху насыпают 0,5 г окиси кремния. Лодочку с навеской поме- щают в трубку электропечи для сжигания, соединяют трубку с поглотительной системой, включают подачу воздуха со скоростью 650 мл/мин и электропечь. Режим сжигания.

.1-я ступень: подъем температуры до - 3 мин; вьщерживание при 400°С - 13 мин.

2-я ступень: подъем температуры до 1000 С - 5 мин вьщерживание при 1000 С - 3 мин.

По окончании сжигания прекращают подачу воздуха, выключают электропеч и отсоединяют поглотительные склянки с раствором пероксида водорода.

Содержимое поглотительных скля- нок кипятят 4 мин для удаления СО и разложения избытка пероксида водорода, охлаждают, добавляют 3 капли смешанного индикатора и титруют 0,05 NaOH. Количество общей серы 5,01%.

В табл. 1 представлены экспериментальные результаты зависимости относительной ошибки анализа от темпера- туры сжигания на 1-й ступени при времени нагрева до температуры 1-й ступени 3 мин, времени вьщерживания при этой температуре 14 мин, вр.емени нагрева до 1100 С и вьздержки по 5 мин.

Из представленных данных следует, что температурная зависимость относительной ошибки характеризуется минимумом в интервале температур 380- 400°С. Рост величины относительной ошибки при температурах ниже объясняется неполным окислением пи- ритной серы, дожигание которой в дальнейшем происходит на второй ступени одновременно с интенсивным окис лением углерода. Снижение точности при температурах вьше 400 С является результатом того, что при этих условиях происходит интенсификация

процесса окисления углерода одновременно с окислением пирита.

В табл. 2 представлены экспериментальные результаты зависимости относительной ошибки определения серы от времени нагрева до температуры 1-й ступени сжигания. При этом температура 1-й ступени 390 С, продолжительность сжигания пробы на 1-й ступени 14 мин, температура 2-й ступени сжигания пробы 1100 С, время нагрева до температуры 2-й ступени и время выдерживания пробы при этой температуре по 5 мин.

Как следует из представленных в ,табл. 2 результатов, оптимальным временем нагрева до 1-й ступени является интервал 3-4 мин.

В табл. 3 представлены экспериментальные результаты зависимости относительной ошибки определения серы от продолжительности сжигания пробы на первой ступени нагрева. При этом температура 1-й ступени нагрева 390°С, время нагрева до этой температуры 3 мин, температура 2-й ступени нагрева 1100 С, время нагрева до этой температуры 5 мин, продолжительность сжигания пробы при температуре 2-й ступени 5 мин.

Как следует из представленных в табл. 3 данных, оптимальная продолжительность нагрева образца при темпе- ратуре 1-й ступени составляет 13- 15 мин.

В табл. 4-6 представлены экспериментальные результаты зависимости относительной ошибки определения общей серы от параметров, характеризующих вторую ступень сжигания пробы При этом температура на 1-й ступени 390 С, время нагрева до этой температуры 3 мин, продрлжительность нагрева при температуре 1-й ступени 14 мин.

Как следует из представленных в табл. 4-6 данных, оптимальными интервалами параметров, характеризующих 2-ю ступень нагрева образца, являютс температура 2-й ступени 1000-1100 С, время нагрева до этой температуры 5-6 мин и продолжительность сжигания образца при этой температуре 5-6 мин .Нижние границы этих интервалов выбраны из условия достижения минимальной погрешности анализа, верхние - из условия минимального расхода электроэнергии при анализе образца.

Предлагаемый способ определения общей серы в твердом топливе позволяет на порядок уменьшить относительную ошибку определения.

Формула изобретения

Способ определения общей серы в твердом топливе путем сжигания его в токе воздуха, поглощения оксидов серы в растворе пероксида водорода

и последующего титрования, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, сжигание пробы осуществляют в две ступени: на первой ступени температуру поднимают до 380-400 С в течение 3-4 мин и вьщерживают при этой температуре 13-15 мин, а на второй температуру поднимают до 1000-1100 С в течение 5-6 мин и вьщерживают при этой температуре 5-6 мин.

Таблица 1

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения общей серы в твердом топливе, и может быть использовано для анализа различных видов твердого топлива с целью повышения точности способа. Для этого навеску пробы угля помещают в предварительно прогретую лодочку, после чего сверху насыпают 0,5 г окиси кремния. Лодочку с навеской помещают в трубку электропечи для сжигания, соединяют трубку с . поглотительной системой, включают подачу воздуха со скоростью 650 мл/мин и электропечь. После окончания сжигания прекращают подачу воздуха, включают электропечь и отсоединяют поглотительные склянки с раствором пероксида водорода. Содержимое поглотительных склянок кипятят 4 мин для удаления СО и разложения избытка пероксида водорода, охлаждают, добавляют 3 капли смешанного индикатора и титруют 0,05 М NaOH. Оптимальные условия определения следующие: температура первой ступени нагрева пробы 380-400 С, время нагрева до этой температуры 3-4 мин, продолжительность нагрева пробы при этой температуре 13-15 мин, температура нагрева пробы на второй ступени 1000-110б°С, ; время нагрева 5-6 мин, продолжительность, нагрева при температуре второй ступени 5-6 мин. Способ позволяет снизить на порядок относительную ошибку анализа. 6 табл. с (Л 4ib 00 эо ЭО 4

Таблица 2

Таблица 3

Таблица 6

I 430884

8 Продолжение табл.6