Способ получения ферритов Советский патент 1961 года по МПК B22F9/30 H01F1/12 

Известные способы получения ферритов с прямоугольной петлей гистерезиса, в том числе и способ, заключающийся в использовании для образования шпинельной структуры термического разложения гомогенного раствора легкорастворимых комплексных солей, не обеспечивают идеального порядка в расположении катионов в решетке шпинели, что влечет за собой ухудшение ряда ценных магнитных свойств ферритов, в особенности при работе на СВЧ.

С целью исключения возникновения концентрационных неоднородностей в феррите, предлагается в качестве указанных легко растворимых комплексных солей применять соли MgSO4 K2SO4 бНаО (типа «шенитов), у которых К заменен NH4, а Mg - любым двухвалентным катионом с ионным радиусом от 0,6 до 1,0 А с соотношением компонентов, обеспечиваюшим при охлаждении раствора его равновесную кристаллизацию.

При термическом разложении твердых растворов таких солей получается непосредственно смесь окислов желаемого состава или непосредственно феррит по уравнению:

Ni,- . (NH4)2 SO4 6 H.O- -NiFe2O4 + NHs + SOs + HaO

3 3

Соли типа «шенитов выбраны для реализации равновесной кристаллизации, так как они образуют непрерывные ряды твердых растворов во всем интервале концентраций составляющих их компонентов и сравнительно хорошо растворяются в воде, причем их растворимость резко меняется с температурой.

Схематически изображенная на четерже установка для осуществления предлагаемого способа состоит из двух основных узлов: сосуда /, предназначенного для растворения солей при нагреве, и сосуда 2, служащего для охлаждения раствора и кристаллизации изоморфной смеси. В сосуд / загружаются сульфаты металлов, сульфат аммония и вода, взятые в таком количестве, чтобы получить раствор, близкий к насыще№ 1143168

кию п-ри 50°. Растворению солей способствует перемешивание раствора механической мешалкой 3 и нагревание его нагревателем 4. Соотношени едсол|й различных металлов должно быть таким, чтобы при охлаждениир.аствора до 0° (или близкой к нему температуры) из раствора равnoefeHo кристаллизовалась соль с желаемым соотношением компопентов (т. егтаким, которое необходимо иметь в феррите). После растворения солей часть раствора (около 0,5 л охлаждается при перемешивании до 0° и после завершения кристаЛоТизации маточник отделяется фильтрованием от кристаллов. Маточник помешается в кристаллизационный сосуд 2, охлаждаемый льдом 5, и интенсивно перемешивается механической мешалкой 6. Нагретый раствор медленно подается в кристаллизатор, быстро охлаждается в нем до 0°, причем из раствора выделяются кристаллы заданного состава. Для обеспечения равновесности кристаллизации необходимо подачу горячего раствора производить с такой скоростью, чтобы температура в кристаллизаторе оставалась неизменной, что, в свою очередь, связано со скоростью теплоотвода. Пересышение раствора, создаваемое при поступлении горячего раствора к холодному, снимается очень быстро, особенно в присутствии кристаллической фазы.

Полученная описанным способом изоморфная смесь после отделения от маточника (фильтрованием) сушится на воздухе, затем в сушильпом шкафу при 100° и нагревается со скоростью 300°/час до 800- 1000° до полного удаления серы. Полученная ферритовая шихта промывается на фильтре и сушится потоком воздуха. Она не нуждается в дополнительной гомогенизации (измельчении в мельницах и промежуточных обжигах), вследствие чего не загрязняется и обладает совершенным распределением катионов.

Предмет изобретения

Способ получения ферритов с прямоугольной петлей гистерезиса, преимущественно для работы на СВЧ, заключающийся в использовании для образования шпипельной структуры термического разложения гомогенного твердого раствора .легко растворимых комплексных солей, отличающийся тем, что, с целью исключения возникновения концентрационных неоднородностей в феррите, в качестве указанных солей применяют соли MgSO4 K2SO4-6 HgO (типа «шенитов), у которых К заменен NH4, а Mg - любым двухвалентным катионом с ионным радиусом От 0,6 до 1,0 А, с соотношением компонентов, обеспечивающим при охлаждении раствора его равновесную кристаллизацию.