Способ получения поверхностно-активных веществ в качестве антистатических и отделочных средств для химических волокон Советский патент 1987 года по МПК C07C143/12 C11D3/34 

Изобретение относится к способу , получения улучшенных поверхностно- активных веществ (ПАВ) на основе ди натриевых солей алкильных производных сульфоянтарной кислоты, которые могут быть использованы в качестве антистатических и отделочных средств для химических волокон.

Цель изобретения - повьшение антистатического действия и снижение температуры замерзания целевого продукта, что достигается проведением сульфирования алкилмалеинатов, полученных при обработке алифатических спиртов с 7-9 атомами углерода или этоксилированных алифатических спиртов с 7-18 атомами углерода ма- леиновым ангидридом, водным раствором сульфата натрия в присутствии полиэтиленгликоля с мол. мае. 160- 220 в.количестве 50-100 мас.%, от массы воды, содержащейся в водном растворе сульфита натрия.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами. Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, загружают 65 г (0,5 моль) спиртов фракции С -Сп, затем .при перемешивании добавляют 49,03 г (0,5 моль) малеинового ангидрида, нагревают реакционную массу до 65+5°С и выдерживают при перемешивании в течение 2 ч до получения конечного продукта с кислотным числом 230-250 мг КОН/Г (расчетное кислотное число 245,6 мг кон/г). Получают 114,03 г (0,5 моЛь) алкилмалеинатов. К полученным алкилмелеинатам приливают 118 г ПЭГ мм 160 (50 мас.%) и сульфируют 66 г (0,525 г) сульфита натрия в 236 мл воды при 65+5°С в течение 2 ч. Получают продукт в виде белой пасты с кислотным числом не более 10, температурой замерзания .

Пример 2. Аналогично примеру 1 из 130,6 г (0,5 моль) оксиэти- лированных спиртов фракции C-j-Cg со степенью оксиэтилирования п 3 и 49,05 (0,5 моль) малеинового ангидрида получают 78 г соответствующий алкилмалеинат с кислотным числом 150-170 мг КОН/Г (расчетное кис лотное число л, 155,6 мг КОН/г). Затем к полученному алкилмалеинату добавляют 115,5 г ПЭГ мол.масса 220

(50 мас.%) и сульфируют сульфитом Na 65,4 г (0,55 моль) в 231 мл воды. Получают дне в виде раствора, не

расслаивающегося, с кислотным числом не более 10, температурой замерзания .

Пример 3. Аналогично примеру 1 из 181,4 г (0,5 моль) оксиэтилированных спиртов фракции С,, -C,j с п 4 и 49,03 (0,5 моль) малеинового ангидрида (расчетное кислотное число 121,5 мг/КОН/г) получат 225 г алкилмалеината с кислотным числом

120-150 мг КОН/Г. Выход 97,6%. Затем к полученному алкилмалеинату добавляют 229,4 г. (100 мас.%) ПЭГ мм 160. Сульфируют сульфитом Na 64,7 г (0,51 моль) в 229,4 мл . Получают

дне в виде - однородной пасты с кислотным числом не более 10 мг КОН/г. Температура замерзания -20°С.

Пример 4. Аналогично примеру 1 из 187,8 г (0,3 моль) оксиэтилированных спиртов фракции С -С с п 10 и 21,7 г (0,3 моль) малеинового .ангидрида до получения конечного продукта с кислотным числом 70-80 мг КОН/г (расчетное кислотное

число 77,3 мг КОН/г). Получают 212 г алкилмалеината. Выход 97,6%. Затем при сульфировании в реакционную массу добавляют 68,3 г ПЭГ мм 220 (50 мас.%). Сульфирование проводят

сульфитом натрия 38,5 г (0,3 моль) в 136,5 г HjO. Получают ДНС в виде нерасслаивающегося раствора готового к употреблению, с кислотным числом не более 10 мг КОН/г, температура замерзания -24 С,

Пример 5 (сравнительный). В трехгорлую колбу, снабженную ме- щалкой, обратным холодильником, загружают 65 г (0,5 моль) спиртов фракции C-j-Cj, затем при перемешивании добавляют 51,5 г (0,525 моль) малеинового ангидрида (малеиновый .ангидрид берут с 5%-ным избытком). Температура реакции 70-90°С. Малеиниро- вание заканчивают по достижении расчетного КИСЛОТНОГО числа 245,6 мг КОН/г. Получают 114,03 г (0,5 моль) алкилмалеината, который нейтрализуют раствором едкого натра 20 г (0,5 моль) и затем обрабатывают раствором бисульфитаI Na 54,6 г (0,525 моль) при . Получают ДНС в виде неустойчивого раствора, расслаивающегося при охлаждении реак

ционной массы, с температурой замерзания около .

Пример 6. Аналогично примеру 5 из 130,8 г (0,5 моль) оксиэти- лированных спиртов фракции Cy-Cj со степенью оксиэтилирования п 3 и 49,03 г (0,5 моль) малеинового ангидрида, получают 178 г соответствующего алкилмалеината с кислотным числом 155.6 мг КОН/г, который нейтрализуют раствором едкого натра 20 г (0,5 моль) и затем обрабатывают раствором бисульфита натрия 54,6 г (0,525 моль) при Получают ДНС в виде нерасслаивающегося раствора с кислотным числом не более 10 мг КОН/Г, температура замерзания -12 С, готового к употреблению.

Пример 7. Аналогично примеру 5 из 65,2 г (0,5 моль) спиртов фракции С,-С 3 вторых неомыляемых и 51,5 г (0,525 моль) малеинового ангидрида получают 114,0 г (0,5 моль) алкилмалеината, который нейтрализуют раствором едкого натра 20 г (0,5 моль) и затем обрабатывают раствором бисульфита натрия 54,6 г (0,525 моль) при 70°С. Получают ДНС в виде расслаивающегося раствора при охлаждении реакционной массы с температурой замерзания 0°С.

Пример 8. Аналогично примеру 5 из 128,0 г (0,5 моль) спиртов фракции C-j-Cj из 11 неомыляемык со степенью оксиэтилирования п 3 и 49,03 г (0,5 моль) малеинового ангидрида получают 175 г соответствующего алкилмалеината с кислотным числом 157,6 мг КОН/Г, который нейтрализуют раствором едкого натра 20 г (0,5 моль) и затем обрабатывают раствором бисульфита натрия 54,6 г (0,525 моль) при 70°С. Получают ДНС в виде нерасслаивающегося раствора с температурой замерзания -10°С, готового к употреблению.

Функцию основного вещества в равной степени несет ДНС и ПЭГ. Выход целевого продукта во всех примерах / / 100%. Состав целевого продукта следующий .

Пример 1. Содержание, %: ДНС 33,1; ПЭГ 22,1; НгО 44,2; 0,6.

Пример. Содержание, %: ДНС 40,8; ПЭГ 19,6; НгО 39,2, NajSOj 0,4.

0

5

0

5 0

5 5

Na SOj

дне 55,0

Пример ДНС 47,7 НгО

Пример ДНС 55,1;

П р и м е р 3, Содержание, %: ДНС 38,6; ПЭГ 30,6; 30,6;

0,2.

Пример 4. Содержание, %: ПЭГ 15,0; 30,0.

5.Содержание, %: 51,5; NaHSOj 0,8.

6.Содержание, %: 44,2 ; 0,7.

Пример 7. Содержание, %: ДНС 42,3; НгО 57,0; NaHSOj 0,7.

П р и м е р- 8. Содержание, %: ДНС 49,6, 49,8; NaHSOj 0,6.

Поверхностно-активные свойства новых ПАВ оценивают, снимая изотерму поверхностного натяжения на приборе Ребиндера методом максимального давления пузырька. Для оценки смачивающих свойств готовят 1%-ные водные растворы и определяют краевой угол смачивания полиамидной или полиэфирной пленки по методу сидящей капли.

Для определения антистатических свойств новых ПАВ готовят 6%-ный водный раствор, который наносят с помощью аппликатора на полиамидную нить 29 текс в количестве 0,6% от массы нити. Обработанную нить выдерживают в течение 24 ч, удельное электрическое сопротивление обработанной нити определяют на приборе ЮСН-1.

Данные о свойствах предлагаемых - соединений в сравнении с известными аналогами приведены в таблице.

Из данных таблицы видно, что про- дукты, полученные по предлагаемому способу, обладают лучшими антистатическими свойствами ( f 10 ) и для жидких продуктов более низкой температурой замерзания (-24)-(-28) С,

Формула изобретения

Способ получения поверхностно-активных веществ в качестве антистатических и отделочных средств для химических волокон обработкой алифатических спиртов с 7-9 атомами углерода или . оксиэтилированных алифатиеских спиртов с 7-18 атомами углевода, малеиновым ангидридом с последующим сульфированием водным раствором сульфита натрия, отличающ и и с я тем, что, с целью повышения антистатического действия и онижения температуры замерзания целевого продукта, сульфирование проводят i в присутс вии полиэтиленгликоля с

Редактор М.Недолуженко

Составитель Т.Власова

Техред Л.Сердюкова Корректор М.Максимишинец

Заказ 5537/20Тираж 372Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

i

13519206 .

мол. м. 160-220 в количестве 50 - 100 мас.% от массы воды, содержащейся в водном растворе сульфита натрия.

Изобретение касается поверхностно-активных веществ (ПАВ) на основе динатриевых солей алкильных производных сульфоянтарных кислот, которые могут быть использованы в качестве компонентов для моющих композиций. Повьшение антистатического действия и снижение температуры замерзания целевого продукта достигается проведением сульфирования ал- килмаленатов (полученных при обработке алифатических спиртов с 7-9 атомами углерода или этоксилирован- ных алифатических спиртов с 7-18 атомами углерода малеиновым ангидридом) водным раствором сульфита натрия в присутствии полиэтиленгликоля с мол. м. 160-220, взятого в количестве 50-100% от массы воды, содержащейся в водном растворе сульфата натрия. Новые ПАВ .обладают лучшими антистатическими свойствами, их удельное электрическое сопротивление J (1,6-9,6) . 10 « Ом против 10 2 Ом для из вестных ПАВ и более низкой температурой замерзания (-24)- (-28)°С (против 0-(-12)°С для известных ПАВ). 1 табл. а 9 сл оо ел Х) to