Способ осаждения твердой фазы фотографических эмульсий Советский патент 1988 года по МПК G03C1/02 

114

Изобретение относится к способу осаждения твердой фазы фотоэмульсий и может быть использовано в химико- фотографической промьшшенности при изготовлении черно-белых цветных, негативных и позитивньгх материалов.

Цель изобретения - улучшение условий труда и повышение светочувствительности фотоматериала.

Пример 1 (известный). Негативную крупнозернистую аммиачную эмульсию синтезируют по ОСТу. После физического созревания, проведенного с использованием фталоилжелатина, га- логенид серебра осаждают добавлением 40%-ного раствора серной кислоты HjSO 10 мл на 1 кг эмульсии. Химическое созревание, отбор проб, полив

добавлением 20%-ного раствора NaHSO - 67 мл (45 г на 1 кг эмульсии).

Пример 7. Осаждение твердой фазы аммиачной негативной эмульсии, синтезированной с бензолсульфожела- тином в физическом созревании по примеру 1, производят добавлением 20%- ного раствора KHS04 - 49,3 мл (32,9 г на 1 кг эмульсии).

Пример 8. Осаждение твердой фазы аммиачной негативной эмульсии, синтезированной с бензоилжелатином в физическом созревании по примеру 1, проводят добавлением 20%-ного раствора KHSO, 63 мл (42,0 г на 1 кг эмульсии) .

Пример 9. Осаждение твердой фазы аммиачной негативной эмульсии.

Изобретение касается фотографии, в частности способа осаждения твердой фазы фотографических э fyльcий, и может быть использовано при изготовлении черно-белых, цветных, негативных и позитивных фотоматериалов. Цель - улучшение условий труда и повышение светочувствительности фотоматериала. Процесс ведут введением в эмульсию, изготовленную- с применением ацил-, или арилсульфопроизводных желатина, другого осадителя твердой фазы - кислых серно-кислых солей щелочных металлов, взятых в количестве 2,6-3,4 г на 1 кг позитивной эмульсии или 42,0-47 ,0 г на 1 кг аммиачной негативной эмульсии. Способ позволя- ет повысить светочувствительность фо- S томатериалов в 1,1-1,4 раза для позитивной и в 1,2-1,3 раза дпя негативной эмульсии при исключении использования растворов сильных кислот. 2 табл. (Л

пленки, обработку и.фотоиспытания так-20 синтезированной с фенилкарбамоилжеже проводят по ОСТу.

Пример 2 (сравнительный). После.физического созревания негатив ной эмульсии, как описано в примере 1, осаждение гапогенида серебра проводят добавлением 20%-ного j acTBopa сульфата натрия 100 мл (66 г на 1 кг эмульсии). Дальнейшие процедуры проводят по примеру 1,

Пример 3 (сравнительный). После физического созревания аммиачной негативной эмульсии, синтезированной по примеру 1, осаждение гапогенида серебра проводят добавлением 20%-ного раствора кислого серно-кис- лого натрия KHSO - 61,5 мл (41 г на 1 кг эмульсии). Осаждения не наблюдают .

Пример 4. После физического

созревания аммиачной негативной эмуль-40 (AgNO 10 г; 100 мл, 52°С). Через

сии, синтезированной с использованием фталоилжелатина по ОСТу, осаждение галогенида серебра проводят добавлением 20%-ного раствора KHSO - 70,5 мл (47 г на 1 кг эмульсии).

Пример 5. После физического созревания аммиачной негативной эмульсии, синтезированной по примеру 1,

30 мин перемешивания при 55 С физическое созревание заканчивают. Эмульсию быстро охлаждают до 25-30°С и постепенно при перемешивании добавля45 ют 3,0 мл 20%-ного раствора

(t 20 С) до рН 3,0. Вводят этиловый спирт для пеногашения и ставят на 20 мин в холодную воду (t 5-10 С). Затем раствор над осадком сливают чеосаждение галогенида серебра проводят добавлением 20%-ного раствора ЫаНЗОд - 62,4 мл (42,0 г на 1 кг эмульсии). Химическое созревание, отбор проб, полив, обработку и фотоиспытания проб пленок проводят также по ОСТу.

Пример 6. После физического созревания аммиачной негативной эмульсии, синтезированной по примеру 1, осаждение гапогенида серебра проводят

,

латином в физическом созревании, проводят добавлением 20%-ного раствора KHSO,, - 6t,5 мл (40 г на 1 кг эмульг сии) .

в табл. 1 приведены фотографические свойства негативной аммиачной эмульсии,изготовленной с применением фталоилжелатина по ОСТу и других производных желатина.

Пример 10 (известный). Физическое созревание позитивной эмульсии проводят по методике испытания фотожелатина для цветной фотобумаги. К раствору II (AgNO,j 7,5 г; 75 мл;

50 С) мгновенно добавляют раствор I (КВг 10 г; NaCl 165 г; CdCl 0,1 г; фталоилжелатина 2,5 г; 70 мл, 55 С). Смесь перемешивают 20 мин, затем мгновенно вливают раствор III

(AgNO 10 г; 100 мл, 52°С). Через

(AgNO 10 г; 100 мл, 52°С). Через

30 мин перемешивания при 55 С физическое созревание заканчивают. Эмульсию быстро охлаждают до 25-30°С и постепенно при перемешивании добавляют 3,0 мл 20%-ного раствора

(t 20 С) до рН 3,0. Вводят этиловый спирт для пеногашения и ставят на 20 мин в холодную воду (t 5-10 С). Затем раствор над осадком сливают через четыре слоя марли или один слой батиста и измеряют рН. Осадок заливают 250 мл холодной дистиллированной воды, перемешивают и оставляют отстаиваться в течение 20 мин,после чего сливают воду и измеряют рН.

Химическое созревание. Промытый осадок заливают 200 мл дистиллированной воды, добавляют 0,5 мл 10%-ного

раствора соды и 0,25 мл 10%- ного хлористого натрия NaCl и тщательно перемешивают. 22,5 г инертного желатина высыпают в бачок с промытым осадком и оставляют набухать в течение 30 мин. Затем бачок помещают в эмульсионно-варочный аппарат, t . При перемешивании растворяют набухший желатин и доводят объем до 250 мл. В инертный желатин вводят 0,1Х-ный раствор тиосульфата натрия (0,6 мл). Момент достижения температуры 48 С принимают за начало химического созревания, проводимого в течение 120 мин при отборе проб на полив на фотобумагу через каждые 20 мин. Сенситометрические испытания обазцов проводят в соответствии с требованиями ОСТа, при этом экспонирова- 20 РУ Ю, проводят добавлением 20%-ного

ние осуществляют на сенситометре УКЭП-1, сенситограммы проявляют 2мин, а пробы на вуаль - в течение 10 мин.

Пример 11 (сравнительньй). После физического созревания фото- эмульсии, проведенного по примеру 10, осаждение галогенидов серебра проводят добавлением 20%-ного раствора сульфата натрия в количестве 156 мл (104,0 г на 1 кг ;эмульсии). Промывание осадка, химическое созревание, полив, обработку и промер образцов проводят по примеру 10.

Пример 12 (сравнительный). После физического созревания фотоэмульсии, проведенного по примеру 10, осаждение галогенидов серебра проводят добавлением 20%-ного раствора кислого серно-кислого калия ,7 мл (2,5 г на 1 кг эмульсии). Осаждения не наблюдают.

Пример 13. После физического созревания фотоэмульсии, проведенного по примеру 10,осаждение галогени

дов серебра проводят добавлением 20%- 45 то, с целью улучшения условий труда

ного раствора кислого сульфата натрия NaHSO - 3,9мл (2,6 г на 1 кг эмульсии) .I

Пример 14. После физического созревания фотоэмульсии, проведен- 50 ного по примеру 10, осаждение галогенидов серебра проводят добавлением

20%-ного раствора кислого серно-кис- лого калия KHSO 4,6 мл (3,0 г на 1 кг эмульсии).

Пример 15. После физического созревания фотоэмульсии, проведенного по примеру 10, осаждение галогени- дов серебра проводят добавлением 20%- ного раствора NaHSO, 4,3 мл (2,9 г

на 1 кг эмульсии).

Пример 16. После физического созревания фотоэмульсии, проведенного по примеру 10, осаждение гало- генидов серебра проводят добавлением

20%-ного раствора KHS04 - 5,1мл (3,4 г на 1 кг эмульсии).

Пример 17 (сравнительный). Осаждение галогенидов серебра фотоэмульсии, синтезированной по приме50

0

5

раствора KHS04, 6 мл (4,0 г на 1 кг эмульсии).

В табл. 2 показаны фотографические свойства позитивной эмульсии, изготовленной методом осаждения с применением фталоилжелатина.

Использование кислых серко-кислых солей и1елочных металлов вместо растворов сильных кислот делает условия труда работающих безопасными, а также позволяет повысить светочувствительность фотоматериалов в результате отсутствия перекисления при осаждении в 1,1-1,4 раза для позитивной и в 1,2-1,3 раза для негативной эмульсии.

Формула изобретения

Способ осаждения твердой фазы фотографических эмульсий путем введения в эмульсию, изготовленную с применением ацил- или арилсульфопроиз- водных желатина, осадителя твердой фазы, отличающийся тем.

и повьш1ения светочувствительности фотоматериала, в качестве осадителя твердой фазы используют кислые сернокислые соли щелочных металлов в количестве 2,6-3,4 г на 1 кг позитивной эмульсии и 42,0-47,0 г на 1 кг аммиачной негативной эмульсии.

HjSO., 40%

66,0 KHSO , 20%

41,0

KHS04, 20% 47,0

NaHS04, 20% 42,0

NaHSO, 2.0% 45,0

KHS04, 20% 32,9

KHS04, 20% 42,0

KHSO, 20% 40,0

, 20% 1,8

, 20% 104

KHSO, 20% 2,5

NaHS04, 20% 2,6

101804, 20% 3,0

NaHSO, 20% 2,9

KHS04, 20%

3,4 KHS04, 20%

4,0

Таблица 1

1,7 0,17 2,4 0,15 Нет осаждения

2,3 2,0 2,3 2,1 2,0 2,0

0,10 0,09 0,13 0,09 0,08 0,10

2,0 2,0 6,0

5,2 5,0 4,9 4,8 4,0 4,5

Таблица 2

15,00,091,9

15,60,105,0

Нет осаждения3,0

21,80,062,8

16,50,062,7

18,10,102,1

18,00,011,9

9,10,101,5