Способ определения содержания метилтиофаната в плодах и овощах Советский патент 1984 года по МПК G01N31/08 

Изобретение относится к анализу остаточных количеств пестицидов в .пищевых продуктах, а именно к опредЬлению содержания метилтиофаната в плодах и овощах методом тонкослой кой хроматографии, и может быть использовано для санитарноггигиенического контроля применения этого пестицида. Известен способ определения соде жания метилтиофаната в винограде, заключающийся в извлечении пестицнц из пробы петролейным эфи15ом, концен рировании экстракта и последующем определении содержания метилтиофана та в экстракте с использованием жид костного хроматографа, снабженного ультрафиолетовым детектором lj . Недостатками TaKot-o способа являются низкая чувствительность . (0.1 мг/кг) и невозможность анализа плодов и овощей,, содержащих пигмент и линипы. Известен также способ определени содержания метилтиофаната в плодах овощах, включающий его экстракцию хлороформом и .определение путем тон кослойной хроматографии Zj , Недостатками известного способа являются низкие чувствительность (0,1 мг/кг) и точность при анализе плодов и овощей, содержащих линиды и пигменты. Последнее не позволяет использовать известный способ для количественного анализа субтропических культур, Цель изобретения - повышение точ ности И-чувствительности способа анализа. Поставленная цель достигается те что согласно способу определения со держания метилтиофаната в плодах и овощах, включающему экстракцию ег хлороформом и определение путем тон кослойной хроматографии, экстрагированные вещества очищают смесью растворителей хророформ : этиловый спирт г вода при соотношении 1 ; : 4,0 4,5 : 2,7 -3, ав качестве элюеита используют смесь растворителей И-гексан ; зтилацетат ; ацето при соотношении 7,0-7,5: 4 - 4,5 г 4. . . Пример. Пробу исследуемого продукта массой 25 г измельчают, смёшмвают с- 50 мл хлороформа и экст рагируют Пестицзед хлороформом в течение 30 мин при на аппарате для встряхивания. Экстракт фильтруют через обезжиренную вату в колбу ротационного . испарителя емкостью 250 мл, остаток пробы промывают 15 мл хлороформа, которые фильтруют через ту же вату -в колбу того же испарителя. Производят полную отгонку хлороформа из колбы при 40 С. Твердый остаток растворяют в 0,42 мл хлороформа, затем в колбу вносят 5 мл смеси этиловый спирт : вода при объемном соотношении 3 : 2 и перемешивают содержимое , Содержимое колбы через смоченный водой фильтр переносят в делительную воронку, остаток в колбе последовательно промывают 3 мл той же водно-спиртовой смеси и 10 мл дистиллированной воды. В воронку добавляют 12 мл воды, 30 мл хлороформа и интенсивно встряхивают в течение 3 мин. После разделения фаз хлороформный экстракт сушат, безводным сульфатом натрия, переносят в колбу ротационного испарителя емкостью 100 мл и отгоняют жидкую часть смеси до достижения объема 0,1-0.,2 мл, Температура перегонки 40 С. Остаток от перегонки переносят на хроматографическую пластинку Силуфол в одну точку так, чтобы диаметр пятна не превьшшл 0,5 см. Слева и справа от пробы на расстоянии 2 см наносят стандартный раствор метилтиофаната. После высыхания нанесенных пятен проводят двумерное хроматографирование пластинки в системе растворителей Ц-гексан : этилацетат : ацетон при соотношении 7;4:4. После развития хроматограмны и высушивания на врздухе пластинку обрабатьгоают проявляющим реактивом (0,05 г бромфенолового синего растворяют в 100 мл 0,5%-ного а:зотнокислого серебра) и через минуту обесцвечивают 5%-ной уксусной кислотой. МетилтиофанаТ проявляется в виде сиреневых пятен с Re 0,70 ± 0,01 . Количество анализируемого соединения в плодах вычисляют по формуле .., А X РЗ, X 1.25 , X --..-д мг/кг. где А - количество метилтиофаната в стандартном растворе MKrj, Р./- площадь пятна стандартного раствора мм j Р - площадь пятна пробы,

3it

масса исследуемой пробы, г; 1,25 - эмпирический поправочный

коэффициент.

Формула пригодна для концентрации метилтиофаната не превьшающей 0,16. мг/кг.

Минимальный объем хлороформа необходимый. для растворения сухого остатка (25 -г пробы), составляет . 0,40, а максимальный мл. При уменьшении объема хлорбформа остаток растворяется неполностью, вследствие чего увеличиваются потери метилтиофаната а при увеличении объема раст4

ворителя, коэкстрактивные вещества в последующем не осаждаются.

Чувствительность способа равна мг/кг.

Коэкстрактивные вещества (линиды, пигменты)не мешают определению,; так как в процессе хроматографирования образуют отдельные пятна, отстоя7 щие на некотором расстоянии от пятна

пестицида (метилтиофаната). Это позволяет проводить количественный анализ плодов субтропических культур (персикйф, фейхоа), а также растительных объектов, содержащих пигменты (помидор, перца).

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕТИЛТИОФАНАТА В ПЛОДАХ И ОВОЩАХ,,включающий экстракцию его хлороформом и определение путем тонкослойной хроматографии,о т л ичающийся тем, что, е целью повышения точности и чувствитель- ности способа, экстрагированные вещества очищают смесью растворителей хлороформ : этиловый спирт вода при соотношении 1:4,0-4,5:2,7-3., а в качестве элюен1а используют смесь растворителей и ;;;гексан : этилацетат ; : ацетон при соотношении 7,0г7,5:4-4,5:4. . g