Способ получения дихлорангидрида фенилфосфиновой кислоты Советский патент 1962 года по МПК C07F9/42 C07B33/00 

Известен способ получения дихлорангидрида фенилфосфиновой КИСЛОТЫ окислением фенилдихлорфосфина хлором и пятиокисью фосфора либо хлором и сернистым газом.

Известен также способ получения дихлорангидрида фенилфосфииовой КИСЛОТЫ взаимодействием бензола сначала с п-ятиокисью фосфора, а затем с пятихлористым фосфором.

В данном изобретении с целью упрош,ения процесса, в качестве окислителя используют хлористый сульфурил.

Реакция окисления фенилдихлорфосфина протекает по следующей схеме:

SO.Cl

CglioPCb CeHsPOCla

Фенилдихлорфосфин и хлористый сульфурил смешивают в молярном соотношении 1 : 1,5 и нагревают в колбе с обратным холодильником. После перегонки в вакууме получают дихлорангидрид фенилфосфиновой КИСЛОТЫ, применяемый в качестве полупродукта при синтезах фосфоросодержаших полимеров, обладающих оптическими свойствами.

При м е р. В колбу, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают смесь 90 г дихлорфосфина и 100 г хлористого сульфурила и нагревают ее на кипящей водяной бане в течение двух часов. После окончания реакции окисления избыток хлористого сульфурила отгоняют, а оставщееся масло перегоняют в вакууме. Получают 90 г (92% от теории) дихлорангидрида фенилфосфиновой КИСЛОТЫ с температурой кипения 138-139° при остаточном давлении 15 мм рт. ст.

Предлагаемый способ позволяет получать дихлорангидрид фенилфосфиновой КИСЛОТЫ с высоким выходом и обладает рядом преимуществ по сравнению с известными способами.

„JVo 143799- - 2 -Предмет изобретения

Способ получеция.. дйхлорангидрида фенилфосфиновой кислоты окислением фенилдихлорфосфина, о-тличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве окислителя используют хлористый сульфурнл.