1
Изобретение относится к способу получения бисфенолов, которые обладают ценными антиокислительньши свойствами и могут быть использованы в качестве неокрашивающих антиоксидантов светлых и цветных резин, присадок к маслам, топливам и полимерным материалам.
Существующие способы получения антиоксидантов бисфенольного типа основаны главным образом на использовании реакции конденсации фенола с альдегидами или кетонами.
Известен также способ получения бисфенолов путем взаимодействия фенолов с ацетиленом в присутствии кислых катализаторов, например эфирата трехфтористого бора и окиси ртути, при температуре около 20°С в среде органического растворителя - спирта или воды. Выход целевого продукта 19,5-26,6%.
Однако эти снособы дают невысокий выход основных продуктов.
Цель изобретения - увеличение выхода бисфенолов, получаемых на основе ацетилена и уменьпаение смолообразования. Для этого в качестве растворителя используют эфират трехфтористого бора, который берут в количестве 7-12% к весу реагентов, и процесс ведут при 45-70°С.
Пример. В реактор, снабженный мешалкой с электрическим приводом, загружают 44 г свежеперегнанного о-крезола, 13 г эфирата фтористого бора, 1,5 г окиси ртути. 7,5 л ацетилена из газометра через очистительную склянку с концентрированной H2S04, колонку с СаСЬ и активированным углем поступает в реактор со скоростью 5 л/час. Реакционную смесь нагревают на водяной бане до 45°С. По окончании реакции реакционную смесь обрабатывают 10%-ным раствором NaOH и затем 10%-ным раствором НС1. Верхний эфирный слой отделяют, водный - экстрагируют эфиром. Объединенные эфирные вытяжки обезвоживают над прокаленным Na2SO4, а затем подвергают разгонке. После отгонки эфира продукт перегоняют под вакуумом. Сначала отгоняют 20 г ненрореагировавшего фенола, затем при 240°С и давлении 17 мм рт. ст. 24 г диоксидиарилэтана. В колбе остается 1,7 г неперегоняющегося остатка полимералкилата. Оптимальные условия проведения реакций приведены в таблице.
Предмет изобретения
Способ получения бисфенолов взаимодействием фенола или его гомологов с ацетиленом в нрнсутствии катализатора - эфирата трехфтористого бора и окиси ртути в среде органического растворителя с последующим выделением целевого продукта известными способами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве растворителя используют эфират трехфтористого бора в количестве 7-12 вес, % и процесс ведут при нагревании до 45-70°С.
