Способ получения поливинилкарбазола Советский патент 1988 года по МПК C08F2/18 C08F126/12 

Од 00

Изобретение относится к способу получения поливишткарбазола, пригодного для электрофотографии. Изобретение позволяет получить полимер с повьшенной чистотой и молекулярной массой 1-3 мин. за счет суспензионной полимеризации винилкарбазола в присутствии в качестве стабилизаторов суспензии окислов и гидроокисей металлов П а группы Периодической системы элементов и удаления стабилизатора с поверхности полимера обработкой кислотой. 5 з.п. ф-лы, 1 табл.

о

Изобретение относится к способу получения полчвинилкарбазола, используемому, в частности, в электрофотографической промьшшенности..

Целью изобретения является улуч- шеьше качества полимеров, пригодньпс для ксерографической и. электрофотографической техники.

тор,емкостью 2 дм, снабженньй мешалкой, загружают 1500 см дистиллированной воды, 25 г N-винилкарбазола и 1,25 г Са(ОН)4. После закрытия реактора и удаления их него воздуха, а |5 также продувки азотом, включают мешалку и нагревают смесь до , после чего добавляют ацетоновьй раствор нитрила азоизомасляной кислоты (0,5 г в 2 см ацетона) и быстро нагревают 20 до при постоянном перемепшва- даи ведут процесс в течение 1 ч. Затем смесь охлаждают, прибавляют 6 см кислоты, промывают водой, попензии ZnO,

Формула

изобретения

t. Способ получения поливинилкар- базола путем суспензионной полимерк- зации., N-винилкарбазола в прнсутстпии свободнорадикальных инициаторов к стабилизаторов суспензии, о т л и - ч.а ющи и,с я тем, что, с целью повышения качества полимераj пригодного для. электрофотографической техники, в качестве стабилизатора суспензии используют окислы и гидроокилимер фильтруют и сушат. Получают по-25 си щелочноземельных металлов ifa груп- ливинилкарбазол с выходом 81%, характеризующийся электрофотографической чистотой и молекулярной массой 1500000, Путем экстракции .метанолом возвращают 18,8% мономера. Не наблю- 30 дают образования эмульсии полимера.

пы Периодической систеимы или их смеси в количестве О,.1-5,0 мае.ч., на 100 мае.ч. N-винилкарбазола, причем полимеризацию .проводят в атмосфере инертного газа при 101-130 С, массовом соотношении фаз мономер: вода 1:1, 5-100.и после окончания полимеризации Стабилизатор удаляют отмывкой кислотой.

ЯМ%

В стеклянный реак- Ьнабженный мешал.3

Пример тор емкостью 2

кой, загружают 1200 см воды, 120 г й-винилкарбазола, 2,46 г гидроокиси натрия я 6,26 г гексагидрата хлорида магния. После закрытия реактора,удаления из него воздуха и продувки аргоном, включают мешалку и нагревают смесь до -80°С, добавляют инициатор и нагревают содержимое реактора до температуры 10 Гс,которую удерживают в течение 5 ч. Затем смесь охлаждают, добавляют 15 см 20%-ной серной кислоты, промьшают водой, фильтруют полимер и сушат. Непрореагирйвавший мономер экстрагируют метанолом. Получают по- ливинилкарбазол-. с выходом 70% с молекулярной массой 1300000.

Примеры 3-37. Выполняют, как в примере 1, с тем отличием, что используют различные стабилизаторы суспензии и изменяют условия процесса, Во всех призерах в качестве инициатора применяют нитрил азоизомас- ляной кислоты в количестве 0,2 вес.ч. на 100 вес.ч, мономера. Результаты представлены в таблице.

Примеры 38-41 (сравнительные) . Полимеризацию проводят в соответствии с примером 22 при использопензии ZnO,

Формула

изобретения

t. Способ получения поливинилкар- базола путем суспензионной полимерк- зации., N-винилкарбазола в прнсутстпии свободнорадикальных инициаторов к стабилизаторов суспензии, о т л и - ч.а ющи и,с я тем, что, с целью повышения качества полимераj пригодного для. электрофотографической техники, в качестве стабилизатора суспензии используют окислы и гидрооки5 си щелочноземельных металлов ifa груп- 0

5

0

5

0

пы Периодической систеимы или их смеси в количестве О,.1-5,0 мае.ч., на 100 мае.ч. N-винилкарбазола, причем полимеризацию .проводят в атмосфере инертного газа при 101-130 С, массовом соотношении фаз мономер: вода 1:1, 5-100.и после окончания полимеризации Стабилизатор удаляют отмывкой кислотой.

6.Способ по П.1, отличающийся тем, что инициаторы полимеризации добавляют при 69-80°С„