Способ очистки сырого додекалактама Советский патент 1976 года по МПК C07D201/16 

1

Изобретение относится к области очистки лактамов, а именно, додекалактама, который широко используется в синтезе полиамидов.

Известен способ очистки додекалактама экстракцией циклогексаном с последующей обработкой водной щелочью 1.

Недостатком известного способа является низкое качество целевого продукта, перманганатное число равно 1000 с. Кроме того, циклогексан цосле выделения додекалактама загрязнен смолами, что приводит к необходимости его дистилляции.

Целью Изобретения является увеличение качества целевого продукта и упрощение технологии процесса очистки. Цель достигается тем, что циклогексановый раствор додекалактама обрабатывают 22-24%-ной соляной кислотой с последующей кристаллизацией додекалактама -из 10-12%-ной соляной кислоты.

Раствор додекалактама в серной кислоте из реактора перегруппировки поступает в гидролизер-экстрактор, куда подают воду для разбавления серной кислоты и циклогексан для растворения выделившихся кристаллов додекалактама. Смесь разбавленной серной кислоты и циклогексанового раствора додекалактама освобождается от твердых частиц смол перегруппировки на фильтре.

Органическая фаза отделяется от минеральной в отстойнике. Цолученный циклогексановый раствор додекалактама поступает в роторно-дисковый экстрактор, куда подают 22-24%-ную соляную кислоту. Додекалактам, экстрагируясь соляной кислотой, поступает в разбавитель-кристаллизатор на смешение с водой для разбавления соляной кислоты до 10-12%. Суспензию додекалактама в разбавленной соляной кислоте сливают на фильтр, кристаллы додекалактама фильтруют, промывают водой, высушивают. Разбавленную соляную кислоту после концентрирования возвращают в цикл.-Циклогексан и смолы с небольшой частью додекалактама сливаются в отстойник. Цосле отстаивания циклогексан возвращают в напорный бак, а смолу с лактамом подают на смешение с сернокислым раствором додекалактама для выделения их на фильтре и улавливания додекалактама.

Цроведение экстракции додекалактама из циклогексанового раствора 22-24%-ной соляной кислотой с последующей кристаллизацией целевого продукта из 10-12%-ной соляной кислоты, позволяет получать продукт с перманганатным числом 8000-11000 с, исключить дистилляцию циклогексана.

Цример 1. 12,0 г додекалактама с нримесью 3,8% смол растворяют в 160 мл циклогексана при 60-62°С. Циклогексановый раствор додекалактама ври той же температуре Таблица 1 фильтруют от твердых частиц смол, не растворившихся в циклогексане. В отфильтрованный циклогексановый раствор додекалактама добавляют 165 мл 22%-1юй соляной кислоты и перемешивают при 20-25°С. Выпавшие из циклогексанового раствора кристаллы додекалактама растворяются в соляной кислоте. Смесь отстаивают, в результате чего образуется три слоя: осветленного циклогексана, смол с небольшой частью лактама и солянокислого раствора додекалактама, котоpi,ii отделяют и стакан. Добавляют 180 мл дистиллированной воды. Суспензию додекалактама в 10-12%-ной соляной кислоте фильтруют, осадок промывают водой (85 мкм) и высушивают. Выход 11,1 г. Додекалактамсырец анализируют в соответствии с требованиями ТУ. Результаты анализа приведены в табл. 1. Пример 2. 10,10 г сухого додекалактамасырца, очишенного экстракцией циклогексаном и обработанной водным раствором шелочи, предварительно аналнзированного в соответствии с требованиями ТУ, растворяют в 160 мл 24%-ной соляной кислоты при 20- 25°С. После отстаивания отделяют солянокислый раствор додекалактама от следов никлогексана и тонкого слоя смол с небольшой частью додекалактама. В стакан добавляют 180 мл дистиллированной воды. Кристаллы додекалактама, выпавшие в результате разбавления соляной кислоты, фильтруют, промывают 70 мл воды и сысуп ивают. Вес сырца 9,5 г. Додекалактам-сырец анализируют в соответствии с требованиями ТУ. Результаты анализа нриведены в табл. 2. Таб.11ица 2

Формула Изобретения

Способ очистки сырого додекалактама экстракцией сернокислотного раствора додекалактама циклогексаиом с последуюш,ей обработкой циклогексанового раствора, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, обработку ведут

22-24%-ной соляной кислотой с последуюшей кристаллизацией додекалактама из 10- 12%-иой соляной кислоты.

Источники информации, принятые во внимание нри экспертизе:

1. Патепт Г5ельг 1и № 77G979, М. Кл. С 07D 41/06, 1972 (прототИн).