Способ магнетометрического определения железа в растворе Советский патент 1989 года по МПК G01N27/72 

4i lib

СО

00 СХ)

ел

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано для количественного определения железа в образцах пород, техни- ческих растворах и т.п.

Цель изобретения - расширение функциональных возможностей способа за счет избирательного определения железа в присутствии других парамаг- нитных ионов.

Способ осуществляют следующим образом.

Сначала измеряют магнитную восприимчивость исходного раствора. Затем в раствор добавляют поверхностно- активное вещество ОП-7 в количестве 0,01-0,03 г/л и вводят карбонат бария до образования кирпично-красной

окраски раствора без появления осад- ка гидроксида железа и вторично и.ч- меряют магнитную восприимчивость, а концентрацию железа вычисляют по формуле

С

е 10,45-10где Cp.g - концентрация железа в растворе, М; uic - разность объемной магнитной

восприимчивости раствора до и после добавления карбоната бария.

Соединения железа (III) в растворе обладают сильным парамагнетизмом имеют стабильное значение коэффициента магнитной эффективности (К,) в широких пределах концентраций серной и соляной кислот (1-4 н), а также в присутствии различных диамагнитных добавок. Его значение составляет (14,91 ± 0,03). 10 .

Присутствующие в растворе другие парамагнитные соединения вносят определенный вклад в общую магнитную восприимчивость раствора. Это препятствует проведению анализа железаипо одному замеручс. Селективное магнето- метрическое определение железа в таких растворах возможно при условии резкого изменения его магнитных свойств и сохранения их неизменньми для других парамагнитных компонентов Опытным путем установлено, что при постепенном добавлении отдельных порций сухого реактива ВаСО, к слабокислому исходному раствору железа, , происходит понижение величины К, железа (III). При этом отчетливо наблюдается изменение цвета раствора - от

o

5

0

5

g

з Q

0

желто-зеленого до кирпично-красного и в некоторый момент может-выпасть осадок гидроксида железа. Важен момент, предшествующий выпадению Fe(OH), поскольку осадок адсорбирует другие парамагнитные ионы, тем самым завьщгая результат определения восприимчивости. Постепенное введение в раствор карбоната бария приводит к медленному понижению кислотносг- ти среды и формирование гидроксида железа проходит через различные стадии образования гидрокомплексов FeCl,+BaCO,+HjO - БаС12+Ге(ОН)г.С1+ .

Таким образом, первым условием для точного магнетометрического определения железа в присутствии других парамагнитных соединений является использование карбоната бария в количестве, обеспечивающем образование кирпично-красной окраски раствора ,без выпадения осадка. В тем случаях, когда образовался Fe(OH)j, его растворяют несколькими каплями разбавленной (1:1) соляной кислоты.

Исследования магнитных свойств кирпично-красных гидрокомплексов железа (III) показали, что величина К иона Те в таких условиях понизилась до значения (4,02±0,34)« . Математическая обработка результатов с вероятностью 95°/о показала низкую воспроизводимость (Sj,0,154). Для улучшения воспроизводимости потребовалось подобрать условия, препятствующие формированию осадка Fe(OH)j. Эта цель достигнута добавлением поверхностно-активного вещества, в частности ОП-7. Экспериментально установлено, что присутствие в растворе ОП-7 в количестве 0,01-0,03 г/л достаточно для исключения коагуляции осадка железа. Из 15 .опытов найдено

значение К (4,46t0,08) 10 М с относительным стандартным отклонением ,017. Таким образом, присутствие в растворе ОП-7 в количестве 0,01-0,03 г/л улучшает воспроизводимость результатов на порядок.

По двум определениям магнитной восприимчивости до (X,) и после (iCj) обработки анализируемого раствора карбонатом бария в присутствии ОП-7, находят содержание железа (М) по формуле

К„,-К

Л1й

м1 (Т479Т-4746)

(1)

дх

То745 То

Готовят раствор, содержащий примерно 0,1 М железа (III) в 1 н. НС1 (раствор А). 5 мл раствора А помещают в мерную колбу емкостью 100 мл и часть кислоты нейтрализуют добавлением гидроксида аммония. Затем приливают 2 мл раствора ОП-7 концентрации 1 г/ли порциями добавляют сухую BaCOj до изменения окраски раствора от желто-зеленой до красно-кирпичной. Раствор доливают до метки дистиллнпарамагнитных элементов, как кобальт, никель, марганец и медь, что обеспечивает возможность более широкого практического использования способа. При этом сохраняются точность и высокая производительность.

Формула изобретения

10

Способ магнетометрического определения железа в растворе, включающий определение объемной магнитной восп

- риимчивости раствора, отличаюрованной водой и перемешивают (раст- 15 Щ и и с я тем, что, с целью расшире- вор Б), Измеряют магнитную восприим- я функциональных возможностей спо- чивость раствора Ах, 1,4968 и раствора Б icj 0,4436. АЛО формуле (1) находят содержание железа в растворе

20

,1006 М.

Примеры выполнения предлагаемого способа в присутствии соизмеримых количеств различных парамагнитных

соба за Счет избирательного определения железа, после определения объемной магнитной восприимчивости раствора, в него добавляют поверхностно- активное вещество ОП-7 в количестве 0,01-0,03 г/л, затем вводят в раствор карбонат -бария до появления кирпич- но-красной окраски и вторично опредеионов представлены в таблице, где п - -..-г-- --«

число опытов, ±.S - доверительный ий-25ляют объемную магнитную восприимчитервал среднего значений найденнойвость, а концентрацию железа опредеконцентрации железа, вычисленный сляют из соотношения

вероятностью 95°/о.

Нижняя граница определяемой кон-.

. ----- - ль/п v с: .ее

центрации железа по способу составля- тп10,45 10

ет 10-2 М, верхняя ограничивается Ре концентрация железа в растрастворимостью объекта.воре, М;

растворимостью объекта.

Предлагаемый способ позволяет определять )железо в присутствии таких

35

aic - разность объемной магнитной восприимчивости исходного раствора и раствора после добавления карбоната бария.

)

иий. 1449885

парамагнитных элементов, как кобальт никель, марганец и медь, что обеспечивает возможность более широкого практического использования способа. При этом сохраняются точность и высокая производительность.

Формула изобретения

Щ и и с я тем, что, с целью расшире- я функциональных возможностей спо-

соба за Счет избирательного определения железа, после определения объемной магнитной восприимчивости раствора, в него добавляют поверхностно- активное вещество ОП-7 в количестве 0,01-0,03 г/л, затем вводят в раствор карбонат -бария до появления кирпич- но-красной окраски и вторично опреде -..-г-- --«

ляют объемную магнитную восприимчиворе, М;

aic - разность объемной магнитной восприимчивости исходного раствора и раствора после добавления карбоната бария.

Изобретение относится к области измерительной техники и может быть использовано для количественного определения железа в образцах по- род, технических растворах. Целью изобретения является расширение функциональных возможностей способа за счет избирательного определения железа в присутствии других парамагнитных ионов. Способ основан на предварительном определении объемной магнитной восприимчивости раствора, добавлении в него поверхностно-активного вещества, последующем введении в раствор карбоната бария до появления кирпично-красной окраски и вторичном определении объемной магнитной восприимчивости. Концентрацию железа определяют из выражения, приведенного в формуле изобретения. 1 табл. а $ (Л