Соли п-сульфобензилиденмалоновых эфиров в качестве стабилизаторов обратных эмульсий Советский патент 1989 года по МПК C07C143/525 C09K7/06 

I

Изобретение относится к новым со- .лям п-сульфобензилиденмалоновых эфиров формулы

3-011 CCCHgCOOR)

KSo,

где R - октил и М - натрий или R - додецил и М - калий, или R - цетил и М - аммоний,, которые обладают способностью стабилизировать эмульсии углеводородах и могут быть использованы в качестве стабилизаторов обратных э мульг сии.

Целью изобретения является вьшв- ление новьк производных сульфокарбо- новых кислот, стабилизируняцих обратные эмульсии и обладающих более высокой стабильностью воды в масле по сравнению с аналогами по действию - производными диаллиламмоний (ДАА-12),

Пример 1. Натриевая соль п- -сульфобензилиденоктилмапонового эфира.

Раствор 122 г (0,37 М) диоктилмалонового эфира, 40 г (0,38 М) бен- зальдегида, 7 мп пиперидина и 1 г- бензойной кислоты в 200 мп бензола кипятят 16 ч при 130-40 С с отгонкой бензола с водой. Добавляют 200 мп бензола, два раза промывают водой, 1 н. раствором НС1 и насыщенным раствором NaHC03. Водные вытяжки проэкст- рагировали бензолом, бензольные сушат СаС1„. Бензол отгоняют, эфир пе09

о

регоняют при 1 мм рт.ст. Продукт помещают в сухой дихлорэтан, добавляют 1 эквимолярное количество комплекса диоксан - SOj в дихлорэтане, остав- ляют на сутки. Смесь выливают в насыщенный раствор NaCl. Верхний слой собирают, высущивают, промывают во- йой, гептаном, высушивают. Получают 60 г (30% от теории) целевого продук-

та.

Данные анализа приведены .в .табл.-1 Пример 2. Калиевая соль п- -сульфобензилидендодецилмалрнового

эфира.

Соединение получают по примеру 1. Берут 163 г (0,37 М) дидодецилового эфира малон овой кислоты. Получают 53 г (22% от теории) целевого продукта .

Пример 3. Аммониевая соль п -сульфобензилиденцетилмалонового эфира.

Соединение получают по примеру 1. Берут 206 г (0,37 М ) дицетилового эфира малоновой кислоты. Получают 64 г (23% от теории) целевого продук

та,

Устойчивость эмульсии определяют после перемешивания в течение 10 мин смеси 10 мл воды и 1% эмульгатора в ксилоле. Исследуют предел разрушения в центробежном поле 5000 об/мин в сравнении с известным ДАА-12.

Данные анализа соединений приведены в табл. 2.

Сравнение данных табл. 1 и 2 показывают, что новые соединения образуют более устойчивые эмульсии воды в масле, что позволяет рекомендовать их для использования в промышленнос- ти Формула изобретения

Соли п-сульфобензилиденмалоновых эфиров формулы

MS (сн COOR)

где R - октил и М - натрий

или R - додецил и М - калий,

или R - цетил и М - аммоний,

в качестве стабилизаторов обратных

эмульсий.

IT а б л и ц а 1 .

Изобретение касается се- ооргани- ческих соединений, в частное -и солей п-сульфобензилиденмалоновых эфиров формулы -MSO 3-е Н CHjCOOR J , где R - октил и М - натрий или R - додецил и М - калий, или R - цетил и М - аммо1шй, которые могут быть использованы в качестве стабилизаторов обратных эмульсий. Цель - создание более эффективных стабилизаторов. Синтез целевых соединений ведут реакцией диоктилмалонового эфира или дидодецн- лового эфира малоновой кислоты, или дицетилового эфира малоновой кислоты с бензальдегидом в присутствии пиперидина и бензойной кислоты в среде бензола при кипячении (16 ч) с последующей обработкой полученного продукта комплексом диоксан - SOj в среде дихлорэтана и раствором хлористого натрия, калия или аммония. Выход 22-30%. Новые стабилизаторы позволяют повысить устойчивость обратной эмульсии с 6,5 до 7,5-8,5 ч. 2 табл.