Способ подготовки проб технологических цианистых растворов к пламенному атомно-абсорбционному определению ртути Советский патент 1992 года по МПК G01N21/72 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения ртути в цианистых растворах золотоизвлекательных фабрик методом атомно-абсорбционной спектроскопии.

Цель изобретения - снижение предела обнаружения ртути.

Ртуть предварительно концентрируют с помощью экстракции раствором солей четвертичных аммониевых оснований (ЧАО), в частности тетраоктиламмонийбромида (ТО- АБ) в толуоле, при соотношении водной и органической фаз 20:1 в течение 60 мин или 10:1 в течение 30 мин и далее определяют ртуть в органической фазе атомно-абсорб- ционным методом. Предварительное концентрирование и определение ртути в органическом растворе вместо водного раствора вследствие улучшения условий атоми- зации в пламени позволило определить ртуть до 0,25 мг/л.

Увеличение соотношения водной и органической фаз более, чем 20:1 при 60 мин и уменьшение времени перемешивания фаз менее 30 мин (при VB:V0 10:1) приводит к неполному извлечению ртути в органическую фазу и к получению заниженных результатов.

Пример. Цианистого раствора объемом 100 мл помещают в мерную колбу вместимостью 200 мм, прибавляют 5 мл 0,1 М раствора ТОАБ в толуоле и экстрагируют ртуть в течение 60 мин. После расслаивания фаз ртуть определяют в экстракте атомно- абсорбционным методом, используя спектральную линию 253.7 нм.

Методика позволяет определять ртуть в цианистых растворах, содержащих более 0,25 мг/л ртути с относительным стандартным отклонением 0,05-0,15.

Аналогичные опыты были проведены при соотношениях водной и органической фаз 30:1, 20:1, 15:1, 10:1, 5:1 и времени пе(Л

С

о Јь о го

ремешивания фаз 20, 30, 40, 60 и 80 мин. Результаты, представленные в таблице, свидетельствуют о извлечении более 99% ртути в органическую фазу при соотношении водной и органической фаз 10:1 и времени контактирования фаз в течение 30 мин и 20:1 при времени 60 мин.

Таким образом, оптимальными соотношениями водной и органической фаз при атомно-абсорбционном определении ртути в цианистых растворах являются 10:1 и 20:1 при времени контактирования фаз 30 и 60 мин соответственно. При уменьшении соотношения фаз до 5:1 предел обнаружения ртути, а при увеличении соотношения до 30:1 ртуть не полностью извлекается в органическую фазу.

Увеличение времени контактирования фаз свыше 60 мин не приводит к заметному увеличению степени извлечения ртути в органическую фазу, а лишь удлиняет продолжительность анализа. Снижение времени контактирования фаз менее 30 мин не приводит к установлению экстракционного равновесия ртути между водной и органической фазами.

Изобретение по сравнению с прототи- пом позволит снизить предел обнаружения ртути в технологических цианистых растворах в 8 раз.

Формула изобретения

1.Способ подготовки проб технологиче- ских цианистых растворов к пламенному

атомно-абсорбционному определению ртути, включающий экстракцию ртути из раствора в присутствии соединений аммония, отличающийся тем, что, с целью

снижения предела обнаружения, ртуть экстрагируют раствором солей четвертичных аммониевых оснований в толуоле при соотношении водной и органической фаз 10:1- 20:1 и времени перемешивания фаз 30-60

мин.

2.Способ поп, 1,отличающийся тем, что ртуть экстрагируют раствором тет- раоктиламмоний бромида.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения ртути в цианистых растворах золотоизвлекательных фабрик методом атомно-абсорбциоиной спектроскопии. Целью изобретения является снижение предела обнаружения ртути. Способ включает экстракцию ртути из технологических цианистых растворов раствором четвертичных аммониевых оснований, в частности раствором тетраоктиламмонийбромида, при соотношении водной и органической фаз 10-20:1 в течение 30-60 мин и определение ртути в экстракте пламенным атомно-абсор- бционным методом. 1 табл.