Способ колориметрического определения фенолов Советский патент 1962 года по МПК G01N21/25 

В практике определения содержания фенолов в подсмольных водах известно несколько способов, а именно - весовой способ, недостатком которого является большая длительность определения, способ колориметрирования с применением паранитроанилина, 4-аминоантипирина и пирамидона, которые являются дефицитными реактивами.

Также известно применение реакции с солянокислым ванилином для качественного и количественного определения многоатомного феиола-флороглюцина в растениях.

Однако применение этой реакции для определения общего содержания фенолов или одно- и двухатомных фенолов в подсмольных водах не описано.

Предлагается способ колориметрического определения фенолов подсмольных вод сланцеперерабатывающих заводов, позволяющий определить как общее содержание фенолов в подсмольных водах, так и содержание двухатомных фенолов после отгонки одноатомных фенолов с паром. В основе способа лежит реакция взаимодействия фенольного раствора с солянокислым раствором ванилина.

Авторами показано, что солянокислый раствор ванилина дает окращенные соединения с двухатомными фенолами подсмольных вод сланцеперерабатывающих комбинатов, а также с метакрезолом и с некоторыми ксиленолами. Появление окраски происходит в случае наличия в мета-положении по отнощению к гидроксильной группе второй гидроксильной или метильной группы. Цвет возникающей окраски для одноатомных фенолов и двухатомных фенолов очень близок.

Существующие кривые поглощения, приведенные на фиг. 1, показывают, что максимумы поглощения смещены незначительно, на фиг. 1 показаны кривые поглощения некоторых фенолов. Реактив-солянокислый раствор ванилина. Измерения произведены на спектрофотометре СФ-2М.

1.Диметилрезорцин, выделенный из подсмольных вод сланцеперерабатывающего комбината (СПК).

2.Резорцин.

3.М-крезол.

4.Ксиленолы (фракция 210-228°).

5.Одноатомные фенолы подсмольных вод СПК.

(Пололсение кривых относительно оси ординат дано приближенное).

Различие в скорости нарастания оптической плотности окраски в зависимости от строения фенола и соответствующие кривые приведены в виде зависимости X {удельный коэффициент пог.яощения) от времени на фиг. 2.

Ю20 го Я.

fnui

Pu.z., 1.Двухатомные фенолы подсмольных вод сланцеперерабатывающекомбината «Сланцы (измерение на СФ-2М при 520 .). 2.М-крезол при , 520 M.I. 3.Одноатомные фенолы подсмольных вод СПК т 520 .чц. 4.Одноатомные фенолы подсмольных вод СПК. Измерение при 540 м.

Колориметрическое определение смеси одноатомных и двухатомных фенолов осуществляют следующим образом.

К. 11 мл реактива с концентрацией 2,7 г ванилина на 100 мл раствора соляной кислоты уд. весом 1,19 добавляют 1 мл фенольного раствора с концентрацией 20-100 мг1л и в промежутке времени от 1 до 2,5 мин после прибавления фенольного раствора к раствору ванилина измеряют оптическую плотность двухатомных фенолов (погрешность) вносимая присутствием одноатомных фенолов не превыщает ) и через 10 мин определяют общее содержание двухатомных и одноатомных фенолов.

Содержание одноатомных фенолов может быть определено по разности или посредством колориметрирования, при условии предварительного выделения одноатомных фенолов отгонкой с паром.

Результаты определений получаются более точными, если концентрация фенолов в воде, взятой для анализа, составляет 20-200 мг/л при определении двухатомных фенолов, и 20-100 мг/л при определении общего содержания одноатомных и двухатомных фенолов.

При данных концентрациях существует линейная зависимость оптической плотности от концентрации фенолов. Для вод с большим содержанием фенолов перед колориметрическим измерением производится соответствующее разбавление.

Минимальные концентрации фенолов, которые могут быть определены при помощи колориметрирования с солянокислым раствором ванилина, составляют для двухатомных фенолов 5 мг/л и одноатомных - 10 мг/л.

Метод колориметрирования был проверен на сланцеперерабатывающем комбинате в г. Сланцы. Определения содержания фенолов производились в подсмольных водах цеха дефеноляции, а также цеха генераторных печей и цеха камерных печей.

Вычисления удельных коэффициентов поглощения для подсмольных вод с различных точек отбора производились на основе предварительного определения концентрации фенолов весовым методом.

Результаты 270 определений показали, что средняя величина погрещности определения общего содержания фенолов в подсмольных водах, поступающих в цех дефеноляции, составляет 5Vo и для вод после очистки-10 /0. Величины погрешностей вычислялись на основе сравнения с определениями содержания фенолов, произведенных весовым методом.

Установлено, что присутствие других веществ, содержащихся в подсмольных водах, практически не влияет на точность колориметри ческого анализа.

Преимуществом предлагаемого способа определения фенолов н подсмольных водах является его простота, проведение определения без предварительной подготовки пробы воды (отделения мешающих веществ) и быстрота определения.

По заключению о промышленной полезности, предлагаемый способ рекомендуется использовать для анализа подсмольных вол сланцеперерабатывающих комбинатов «Сланцы в Кохтла-Ярве.

Предмет изобретения

Способ колориметрического определения фенолов путем взаимодействия фенольного раствора с солянокислым раствором ванилина, отличающийся тем, что, с целью определения фенолов в подсмоль ных водах и упрощения анализа, фенольный раствор, например, в ко3№ 145793

№ 145793 4 личестве 1 мл с концентрацией 20-100 мг1л добавляют к 11 жл реактива с концентрацией, например, 2,7 г ванилина на 100 мл раствора соляной кислоты и через 1-2,5 мин измеряют оптическую плотность в случае определения двухатомных фенолов в присутствии одноатомных фенолов и через 10 мин в случае определения общего содержания двухатомных и одноатомных фенолов или только одноатомных фенолов, предварительно выделенных из воды отгонкой с паром.