Способ получения сурьмяносодержащего сорбента Советский патент 1989 года по МПК B01J20/06 

1

Изобретение относится к неорганической химии, а именно к способам получения сурьмяносодержащих сорбентов, которые находят применение в качестве ионообменников, наполнителей, катализаторов.

Целью изобретения является повышение обменной емкости сурьмяносо- держащего сорбента.

Эффективность описьшаемого способа и необходимость соблюдения за- явленньпс режимов для достижения цели, иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. Реактивы (х.ч.) и SbjOj (ч.), взятые в мольном соотношении 1:1 перемешивают и растирают в ступке. 1 г смеси прокалывают в фарфоровом тигле при

700 С в течение 2 ч. Полученный про- межуточньй продукт в соответствии с дифрактограммой имеет структуру ильменита. Его помещают в 100 мл 0,06 М раствора НС1 и вьвдерживают 7 ч при 80 С, отмывают водой до отрицательной реакции на ионы хлора, высушивают на воздухе. Конечный продукт в соответствии с дифрактограммой имеет структуру пирохлора, не содержит Sb (+3) . Поглощение (Г) из 0,1 н. растворов солей (соотношение навески сорбента и объема раствора 1 г : 100 мп) составляет: Г Е 4,51 мг-экв/г, Г 4,22 мг-экв/г,

Гдг - 3,24 МГ-ЭКБ/Г.

Пример 2. Реактивы (х.ч.) и (ч.), взятые в мольном соотношении 1:1, перемешивают

и растирают в ступке. 20 г смеси прокаливают в фарфор.овом тигле при 800°С в течение 20 ч. Полученный промежуточньйпродукт имеет структуру ильменита, его помещают в 1л 0,5 М раствора НС1 к вьщерживают при 80 С 6ч, отмывают водой до отрицательной реакции на ионы хлора, высушивают на воздухе, Конечный продукт имеет стру- ю ктуру пирохлора, не содержит Sb (+3). Поглощение из 0,1 н. растворов солей (навеска сорбента 1 г, объем раствора 100 мл) составляет: Гдд 4,60 мг-экв/г. Г,., 4,30 мг-экв/г,

14-о 00/

Fg 3,28 мг-экв/г.

П р и м е р 3. Реактивы и Na CjO, взятые в мольнОм соотношении 1;1, перемешивают и растирают в ступке. 1

П р и м е р 5. Промежуточный продукт, полученный в примере 4, обрабатывают О, 1 М раствором AgNO, в течение 6 сут при комнатной температуре:. Из раствора наблюдалась убыль ионов Ag в количестве ,4,48мг-экв/Г. Полученный таким спосо- ,бом антимонат серебра имеет структзфу пирохлора.

П р и м е р 6. Промежуточный продукт, полученный в примере 4, обрабатывают 0,1 н. раствором SrCl при 80 С в течение 7 ч. В результате об- 5 работки происходит перестройка иль- менитной структуры и сорбция Sr и раствора в количестве 2,39 мг-экв/г.с Продукт имеет структуру пирохлора и не содержит Sb (3-t-) .

Пример, 7. Промежуточный продукт, полученный в примере 4, обрабатывают 0,1 н. раствором CdCl при в течение 7 ч. Из раствора наблюдалась убьиь ионов в количестве 1,89 мг-экв/г. Полученный продукт имеет структуру пирохлора, не содержит Sb (3 + ) .

20

25

г смеси прокаливают при доступе воздуха при 900 С в течение 1 ч. Продукт прокаливания имеет структуру ильменита. Его кипятят в 100 мл 1 М раствора ПС1 в течение 1 ч, затем промывают водой до отрицательной реакции на ионы хлора. Высушивают на воздухе. Полученный продукт имеет структуру пирохлора, не содержит .Sb (3+). Поглощение из 0,1 н. растворов солей (навеска сорбента 1 г, объем ЗО что обменная емкость получаемых продуктов в 17-23 раза вьшге, чем сорбента-прототипа: для разных образцов и разных ионов она лежит в пределах

Приведенные примеры показывают.

раствора 100 мл):Гдд 4,53 мг-экв/г, 4,21 МГ-5КВ/Г, ГЦ

3,06 мг-экв/г.

П

РИМ е р.-4. PeaKTHBMK2COj(x. ч.)

от 1,76 до 4,70 мг-экв/г вместо 0,1- 2g 0,2 мг-экв/г для прототипа, что достигается условиями спекания (не ниже 700 С), обеспечивающими получение сорбента, содержащего сурьму в одном валентном состоянии.

и (ч,), взятые в мольном соотношении 1:1, перемешивают и растирают в ступке. 50 г смеси прокаливают при 750 С в течение 6 ч. Полученный промежуточный продукт имеет структуру ильменита, 1 г его помещают в- 100 мл 0,06 М раствора НС1 и вьдерживают при 80 С в течение 7ч,

отмывают водой до отрицательной реак- Способ получения сурьмяносодержа- ции на ионы хлора и высушивают на щего сорбента, включающий спекание воздухе. Конечньй продукт имеет стру- д оксидных соединений сурьмы :с термически разлагающимися солями щелочных

40

Формула изобретения

ктуру пирохлора, не содержит Sb (3+). Поглощение из О,1 н растворов соЛей (соотношение навески сорбента (г) и объема раствора (мл) 1:100) 4,50 мг-экв/г.

составляет:

г, +

ГАЗ

1,76 мг-экв/г, Г 2,31 мг-экв/г.

50

металлов, отличающийся тем, что, с целью повьшенйя обменной емкости, спекание ведут при 700- 800 С, после чего продукт обрабатывают раствором соляной кислоты или хлорида, или нитрата металла.

П р и м е р 5. Промежуточный продукт, полученный в примере 4, обрабатывают О, 1 М раствором AgNO, в течение 6 сут при комнатной температуре:. Из раствора наблюдалась убыль ионов Ag в количестве ,4,48мг-экв/Г. Полученный таким спосо- ,бом антимонат серебра имеет структзфу пирохлора.

П р и м е р 6. Промежуточный продукт, полученный в примере 4, обрабатывают 0,1 н. раствором SrCl при 80 С в течение 7 ч. В результате об- 5 работки происходит перестройка иль- менитной структуры и сорбция Sr и раствора в количестве 2,39 мг-экв/г.с Продукт имеет структуру пирохлора и не содержит Sb (3-t-) .

Пример, 7. Промежуточный продукт, полученный в примере 4, обрабатывают 0,1 н. раствором CdCl при в течение 7 ч. Из раствора наблюдалась убьиь ионов в количестве 1,89 мг-экв/г. Полученный продукт имеет структуру пирохлора, не содержит Sb (3 + ) .

0

5

О что обменная емкость получаемых продуктов в 17-23 раза вьшге, чем сорбента-прототипа: для разных образцов и разных ионов она лежит в пределах

обменная емкость получаемых про тов в 17-23 раза вьшге, чем сорбе прототипа: для разных образцов и ных ионов она лежит в пределах

Приведенные примеры показывают.

от 1,76 до 4,70 мг-экв/г вместо 0,1- 2g 0,2 мг-экв/г для прототипа, что достигается условиями спекания (не ниже 700 С), обеспечивающими получение сорбента, содержащего сурьму в одном валентном состоянии.

40

Формула изобретения

50

металлов, отличающийся тем, что, с целью повьшенйя обменной емкости, спекание ведут при 700- 800 С, после чего продукт обрабатывают раствором соляной кислоты или хлорида, или нитрата металла.

Изобретение относится к химической технологии, конкретно к способам получения сурьмяносодержащих сорбентов, и позволяет в 17-23 раза повысить их обменную емкость. Сущность способа заключается в спекании оксидных соединений сурьмы с термически разлагающимися солями щелочных металлов при 700-800 С и последующей обработке продукта раствором соляной кислоты или хлорида, или нитрата металла. Обработку ведут 0,1-2 и. растворами кислоты или солей металлов при 80-90 С в течение 1-7 ч. § «Л