СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТА Российский патент 1999 года по МПК B01J20/06 B01J20/30 

Изобретение относится к области получения гелевых сополимеров с сорбционными свойствами и может применяться при очистке веществ и в медицине.

Известны способы получения сурьмяносодержащих сорбентов (например, SU 1286267, 1987).

Наиболее близким, принятым за прототип, является способ получения пористых неорганических сорбентов, включающий введение в раствор, содержащий соединение сурьмы, растворов однозамещенного фосфата натрия и метасиликата натрия с осаждением геля, его отмывной и последующей СВЧ-обработкой (SU, 1156728 A, 1985).

Задачей изобретения является разработка способа получения сорбента с высокой емкостью к одно- и двухвалентным катионам и с хорошей воспроизводимостью свойств.

Технический результат достигается тем, что в качестве соединения сурьмы используют окситрихлорид сурьмы, который предварительно закисляют 32%-ным раствором соляной кислоты, в качестве метасиликата используют метасиликат калия, а отмытый гель амплицируют раствором бикарбоната и хлорида натрия и переводят в водородную форму концентрированной азотной кислотой.

Способ осуществляется следующим образом.

В раствор окситрихлорида сурьмы вливают 32%-ную соляную кислоту при перемешивании.

Растворяют метасиликат калия при нагревании и перемешивании. Приготавливают раствор однозамещаемого фосфата натрия при нагревании и перемешивании.

Осуществляют охлаждение раствора окситрихлорида сурьмы до начала высаливания кристаллов SbOCl₃.

С началом высаливания в раствор вводят растворы однозамещенного фосфата натрия и метасиликата калия. Полученную массу разливают в противени. В течение последующих 12-18 часов происходит формирование геля.

Далее гель отмывают дистилированной водой до pH-0,9-1,0. Затем проводят аппликацию геля сорбента раствором, содержащим бикарбонат натрия (Na₂CO₃) и хлорид натрия.

Далее гель фильтруют, сушат, измельчают, обрабатывают концентрированной азотной кислотой (с концентрацией 12,5 моль/л), чем достигается перевод катионита в водородную форму.

Далее осуществляют отмывку катионита от азотной кислоты и азотнокислого натрия с последующей фильтрацией и сушкой до содержания влаги не более 20%.

Полученный продукт является гелевым сополимером соединений сурьмы и кремния, эффективно связывающих одно-двух зарядные ионы металлов.

Способ подтверждается примерами.

Пример 1.

В раствор окситрихлорида сурьмы вливают 32%-ную соляную кислоту и перемешивают.

Растворяют метасиликат калия при нагревании и перемешивании. Готовят раствор однозамещенного фосфата натрия.

Охлаждают раствор окситрихлорида сурьмы до начала высаливания его кристаллов.

С началом высаливания в раствор вводят растворы однозамещенного фосфата натрия и метасиликата калия. Полученную массу разливают в противени, где в течение последующих 15 часов происходит формирование геля.

Затем гель отмывают дистиллированной водой до pH 1,0 и проводят аппликацию геля сорбента раствором, содержащим бикарбонат натрия и хлорид натрия. Далее гель фильтруют, сушат, измельчают, обрабатывают концентрированной азотной кислотой, чем достигается перевод катионита в водородную форму. Далее отмывают катионит от азотной кислоты и азотнокислого натрия с последующей фильтрацией и сушкой до содержания влаги не более 20%.

Полная обменная емкость
по Na⁺ - 3,4 мг/экв/г.

по Ca⁺ - 4,25 мг/экв/г.

Пример 2.

В раствор окситрихлорида сурьмы вливают 32%-ную соляную кислоту и перимешивают.

Растворяют метасиликат калия при нагревании и перемешивании. Готовят раствор однозамещенного фосфата натрия.

Охлаждают раствор окситрихлорида сурьмы до начала высаливания его кристаллов.

С началом высаливания в раствор вводят растворы однозамещенного фосфата натрия и метасиликата калия. Полученную массу разливают в противени, где в течение последующих 18 часов происходит формирование геля.

Затем гель отмывают дистиллированной водой до pH 0,9 и проводят аппликацию геля сорбента раствором, содержащим бикарбонат натрия и хлорид натрия. Далее гель фильтруют, сушат, измельчают, обрабатывают концентрированной азотной кислотой, чем достигается перевод катионита в водородную форму. Далее отмывают катионит от азотной кислоты и азотнокислого натрия с последующей фильтрацией и сушкой до содержания влаги не более 20%.

Полная обменная емкость
по Na⁺ - 3,45 мг/экв/г.

по Ca²⁺ - 4,20 мг/экв/г.

Пример 3.

В раствор окситрихлорида сурьмы вливают 32%-ную соляную кислоту и перимешивают.

Растворяют метасиликат калия при нагревании и перемешивании. Готовят раствор однозамещенного фосфата натрия.

Охлаждают раствор окситрихлорида сурьмы до начала высаливания его кристаллов.

С началом высаливания в раствор вводят растворы однозамещенного фосфата натрия и метасиликата калия. Полученную массу разливают в противени, где в течение последующих 12 часов происходит формирование геля.

Затем гель отмывают дистиллированной водой до pH 1,0 и проводят аппликацию геля сорбента раствором, содержащим бикарбонат натрия и хлорид натрия. Далее гель фильтруют, сушат, измельчают, обрабатывают концентрированной азотной кислотой, чем достигается перевод катионита в водородную форму. Далее отмывают катионит от азотной кислоты и азотнокислого натрия с последующей фильтрацией и сушкой до содержания влаги не более 20%.

Полная обменная емкость
по Na⁺ - 3,35 мг/экв/г.

по Ca²⁺ - 4,30 мг/экв/г.

Из представленных примеров видно, что отклонение по емкости в разных партиях сорбента не превышает 0,03 (для Na⁺ и 0,02 (для Ca⁺⁺), тогда как в способе-прототипе соответственно 0,06 и 0,07.

Изобретение относится к области получения гелевых сополимеров с высокой емкостью к одно- и двухвалентным катионам и с хорошей воспроизводимостью свойств. В качестве исходного соединения сурьмы используют окситрихлорид сурьмы, который закисляют 32%-ным раствором соляной кислоты, вводят фосфат натрия и метасиликат калия осаждением геля, отмытый гель апплицируют раствором бикарбоната и хлорида натрия и переводят в водородную форму концентрированной азотной кислотой. Отклонение по емкости по сравнению с прототипом уменьшается в 2-3 раза.

Способ получения сорбента, включающий введение в раствор, содержащий соединение сурьмы, растворов однозамещенного фосфата натрия и метасиликата щелочного металла с осаждением геля и его отмывкой, отличающийся тем, что в качестве соединения сурьмы используют окситрихлорид сурьмы, который предварительно закисляют 32%-ным раствором соляной кислоты, в качестве метасиликата используют метасиликат калия, а отмытый гель апплицируют раствором бикарбоната и хлорида натрия и переводят в водородную форму концентрированной азотной кислотой.