Изобретение относится к области получения гелевых сополимеров с сорбционными свойствами и может применяться при очистке веществ и в медицине.
Известны способы получения сурьмяносодержащих сорбентов (например, SU 1286267, 1987).
Наиболее близким, принятым за прототип, является способ получения пористых неорганических сорбентов, включающий введение в раствор, содержащий соединение сурьмы, растворов однозамещенного фосфата натрия и метасиликата натрия с осаждением геля, его отмывной и последующей СВЧ-обработкой (SU, 1156728 A, 1985).
Задачей изобретения является разработка способа получения сорбента с высокой емкостью к одно- и двухвалентным катионам и с хорошей воспроизводимостью свойств.
Технический результат достигается тем, что в качестве соединения сурьмы используют окситрихлорид сурьмы, который предварительно закисляют 32%-ным раствором соляной кислоты, в качестве метасиликата используют метасиликат калия, а отмытый гель амплицируют раствором бикарбоната и хлорида натрия и переводят в водородную форму концентрированной азотной кислотой.
Способ осуществляется следующим образом.
В раствор окситрихлорида сурьмы вливают 32%-ную соляную кислоту при перемешивании.
Растворяют метасиликат калия при нагревании и перемешивании. Приготавливают раствор однозамещаемого фосфата натрия при нагревании и перемешивании.
Осуществляют охлаждение раствора окситрихлорида сурьмы до начала высаливания кристаллов SbOCl3.
С началом высаливания в раствор вводят растворы однозамещенного фосфата натрия и метасиликата калия. Полученную массу разливают в противени. В течение последующих 12-18 часов происходит формирование геля.
Далее гель отмывают дистилированной водой до pH-0,9-1,0. Затем проводят аппликацию геля сорбента раствором, содержащим бикарбонат натрия (Na2CO3) и хлорид натрия.
Далее гель фильтруют, сушат, измельчают, обрабатывают концентрированной азотной кислотой (с концентрацией 12,5 моль/л), чем достигается перевод катионита в водородную форму.
Далее осуществляют отмывку катионита от азотной кислоты и азотнокислого натрия с последующей фильтрацией и сушкой до содержания влаги не более 20%.
Полученный продукт является гелевым сополимером соединений сурьмы и кремния, эффективно связывающих одно-двух зарядные ионы металлов.
Способ подтверждается примерами.
Пример 1.
В раствор окситрихлорида сурьмы вливают 32%-ную соляную кислоту и перемешивают.
Растворяют метасиликат калия при нагревании и перемешивании. Готовят раствор однозамещенного фосфата натрия.
Охлаждают раствор окситрихлорида сурьмы до начала высаливания его кристаллов.
С началом высаливания в раствор вводят растворы однозамещенного фосфата натрия и метасиликата калия. Полученную массу разливают в противени, где в течение последующих 15 часов происходит формирование геля.
Затем гель отмывают дистиллированной водой до pH 1,0 и проводят аппликацию геля сорбента раствором, содержащим бикарбонат натрия и хлорид натрия. Далее гель фильтруют, сушат, измельчают, обрабатывают концентрированной азотной кислотой, чем достигается перевод катионита в водородную форму. Далее отмывают катионит от азотной кислоты и азотнокислого натрия с последующей фильтрацией и сушкой до содержания влаги не более 20%.
Полная обменная емкость
по Na+ - 3,4 мг/экв/г.
по Ca+ - 4,25 мг/экв/г.
Пример 2.
В раствор окситрихлорида сурьмы вливают 32%-ную соляную кислоту и перимешивают.
Растворяют метасиликат калия при нагревании и перемешивании. Готовят раствор однозамещенного фосфата натрия.
Охлаждают раствор окситрихлорида сурьмы до начала высаливания его кристаллов.
С началом высаливания в раствор вводят растворы однозамещенного фосфата натрия и метасиликата калия. Полученную массу разливают в противени, где в течение последующих 18 часов происходит формирование геля.
Затем гель отмывают дистиллированной водой до pH 0,9 и проводят аппликацию геля сорбента раствором, содержащим бикарбонат натрия и хлорид натрия. Далее гель фильтруют, сушат, измельчают, обрабатывают концентрированной азотной кислотой, чем достигается перевод катионита в водородную форму. Далее отмывают катионит от азотной кислоты и азотнокислого натрия с последующей фильтрацией и сушкой до содержания влаги не более 20%.
Полная обменная емкость
по Na+ - 3,45 мг/экв/г.
по Ca2+ - 4,20 мг/экв/г.
Пример 3.
В раствор окситрихлорида сурьмы вливают 32%-ную соляную кислоту и перимешивают.
Растворяют метасиликат калия при нагревании и перемешивании. Готовят раствор однозамещенного фосфата натрия.
Охлаждают раствор окситрихлорида сурьмы до начала высаливания его кристаллов.
С началом высаливания в раствор вводят растворы однозамещенного фосфата натрия и метасиликата калия. Полученную массу разливают в противени, где в течение последующих 12 часов происходит формирование геля.
Затем гель отмывают дистиллированной водой до pH 1,0 и проводят аппликацию геля сорбента раствором, содержащим бикарбонат натрия и хлорид натрия. Далее гель фильтруют, сушат, измельчают, обрабатывают концентрированной азотной кислотой, чем достигается перевод катионита в водородную форму. Далее отмывают катионит от азотной кислоты и азотнокислого натрия с последующей фильтрацией и сушкой до содержания влаги не более 20%.
Полная обменная емкость
по Na+ - 3,35 мг/экв/г.
по Ca2+ - 4,30 мг/экв/г.
Из представленных примеров видно, что отклонение по емкости в разных партиях сорбента не превышает 0,03 (для Na+ и 0,02 (для Ca++), тогда как в способе-прототипе соответственно 0,06 и 0,07.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТА ПОЛИСУРЬМИН | 2007 |
|
RU2324535C1 |
ЛЕКАРСТВЕННЫЙ ПРЕПАРАТ "ВИТАСОРБ" | 2005 |
|
RU2270684C1 |
Способ получения гранулированных неорганических сорбентов | 1977 |
|
SU686989A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛИТИЕВОГО КОНЦЕНТРАТА ИЗ ЛИТИЕНОСНЫХ ПРИРОДНЫХ РАССОЛОВ И ЕГО ПЕРЕРАБОТКИ | 2012 |
|
RU2516538C2 |
Неорганический катионит | 1974 |
|
SU509287A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕСХЛОРНЫХ КАЛИЙНЫХ МИНЕРАЛЬНЫХ УДОБРЕНИЙ | 1998 |
|
RU2201414C2 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭЛЕМЕНТНОГО МЫШЬЯКА И ХЛОРИДА НАТРИЯ ИЗ ПРОДУКТОВ ЩЕЛОЧНОГО ГИДРОЛИЗА ЛЮИЗИТА | 2009 |
|
RU2412734C2 |
СПОСОБ ЛЕЧЕНИЯ ХОЛЕРЫ | 1991 |
|
RU2008920C1 |
НЕОРГАНИЧЕСКИЙ СФЕРОГРАНУЛИРОВАННЫЙ ОБВОДНЕННЫЙ ИОНООБМЕННЫЙ МАТЕРИАЛ И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ | 1992 |
|
RU2034645C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НУКЛЕОПРОТЕИНОВОГО КОМПЛЕКСА ИЗ ОТХОДОВ ПРОИЗВОДСТВА ЛИДАЗЫ | 1995 |
|
RU2098107C1 |
Изобретение относится к области получения гелевых сополимеров с высокой емкостью к одно- и двухвалентным катионам и с хорошей воспроизводимостью свойств. В качестве исходного соединения сурьмы используют окситрихлорид сурьмы, который закисляют 32%-ным раствором соляной кислоты, вводят фосфат натрия и метасиликат калия осаждением геля, отмытый гель апплицируют раствором бикарбоната и хлорида натрия и переводят в водородную форму концентрированной азотной кислотой. Отклонение по емкости по сравнению с прототипом уменьшается в 2-3 раза.
Способ получения сорбента, включающий введение в раствор, содержащий соединение сурьмы, растворов однозамещенного фосфата натрия и метасиликата щелочного металла с осаждением геля и его отмывкой, отличающийся тем, что в качестве соединения сурьмы используют окситрихлорид сурьмы, который предварительно закисляют 32%-ным раствором соляной кислоты, в качестве метасиликата используют метасиликат калия, а отмытый гель апплицируют раствором бикарбоната и хлорида натрия и переводят в водородную форму концентрированной азотной кислотой.
0 |
|
SU156728A1 | |
Способ получения неорганического сорбента на основе фосфора /у/ и сурьмы /у/ | 1975 |
|
SU710610A1 |
Способ получения полисурьмяной кислоты | 1984 |
|
SU1286267A1 |
Способ получения сурьмяносодержащего сорбента | 1987 |
|
SU1457988A1 |
US 4755322 A, 05.07.88. |
Авторы
Даты
1999-12-27—Публикация
1999-06-01—Подача