Способ получения желтого железоокисного пигмента Советский патент 1980 года по МПК C09C1/24 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖЕЛТОГО .ЖЕЛЕЗОСЖИСНОГО

ПИГМЕНТА

Изобретение относится к технологии получения желеэоокисных пигментов желтого цвета, используемых в лакокрасочной области промышленности. Известный способ получения желтых желеэоокисных пигментов обычно состоит из процесса приготовления зародышей гидроокиси железа путем взаимодействия водных patTBOpoB сульфата железа и шелочи с последующим окислением продукта их взаимодействия, преимущественно кислородсодержащим газом при нагревании. и синтеза пигмента путем обработки |ароаышевой суспензии, содержащей сульфат двухвалентного железа, кислородом воздуха или воз)зушно-аммиачной смесью в присутствии металлического железа . Недостатком известного способа является то, что он практически стабильнб йе позволяет получить пигмент высшёге качества марки Ж-0, соответствукяце 6 требованиям ГОСТ-18172-72. Для получения пигмента более стаШйьных свойств в соответствии с ,«,. процессом известный способ предусматривает дополнительную обработку зародышевой суспензии серной кислотой, устраняющей дефектность кристаллического строения зародышевых частиц и улучшающей их структуру L.2 j Однако необходимость использования серной кислоты усложняет технологический прсщесс, ухудшает условия труда и CBflsalia с д6полЖтёЖныШТс ат(Эриаль ми затратами. Цетпз изобретения - упрощение и повыние экономичности процесса. Поставленная цель достигается описываемым способом получения жёлтого железоокисного пигмента путем взаимодейtftbilH йодных растворов сульфата двухвапентного железа и щелочи, окисления провдгкта тис заШоЦействия, искусственного старения полученной суспензии зародышей 6 Маточном растворе при 60-1ОО С до содержания жёлеаа в осадке по сухому 6 статКу86,0-87,5% и последующей ее обработки в присутствии сульфата двухва37833214

лентного железа кислородсодержащим га-регулируемой скоростью подачи аммиака

зом..при рН -суспензии, поддерживаемой в npieОтличие способа состоит в том, что суспензию зародышей после окисления подвергают искусственному старению в маточном растворе при 60-10СРс до указанного содержания железа в осадке по сухо му остатку 86,0-87,5%. ПредложенныЙ способ упрощает процесс получения желтого железоокисного пигмеита вследствие отсутствия необходимости использования серной кислйты и благодаря ликвидации емкостной и насосной аппаратуры на линии подачи серной кислоты. Кроме того, способ экономичен по срав нению с прототипом вследствие сокращения затрат на серную кислоту. Данный способ улучшает условия труда и обеспечивает безопасность процесса ввиду исключения из него процесса агрессивного реагента - серной кислоты, Пример 1.В лабораторный реакТор емкостью 3 л загружают концентрированный раствор сульфата железа, содержащий 12О г воду до суммарного объема 1,5 л. В полученный раствор с концентрацией Ре50д 80 г/л загружают 60 мл 25%-ного растора аммиака, и вклю чают подачу воздуха через барботер со скоростью 6 л/мин примерно через 1,5 ч до изменения цвета суспензии и от темно-синего до тускло-желтого и снижения . рН с 8 до 3,5-4,0, указывающего на окончание процесса окисления. Подачу BO3liyxa затем прекращают, суспензию зародышей нагревают при перемещивании мешалкой до 9СРС и выдерживают при этой температуре 2 ч до содержания железа в осадке 87,2-87,4% -в пересчете наре2Ох(по сухому остатку),указываклцего на окончание процесса старения. В реактор далее доливают раствор суль фата железа с концентрацией 24О г/л пСЪОд до объема 3л, нагревают смесь до и через суспензию продувают смесь воздуха и газообразного аммиака при скорости подачи воздуха 3 n/Mjm и с

Пвет пигмента яркость

Чистота цветового

тона, %

делах 3,54: 0,3.

Упарку суспензии компенсируют добав43,8

43,5 77

77 лением вначале раствора сульфата железа, а затем воды. Общее количество заГружаемого сульфата железа рассчитывают из условия получения 120 г/л пигмента. По достижении цвета продукта уровня эталона светлого допуска марки Ж-О синтез прекращают. П р и м е р 2. В промышленный реактор синтеза зародышей емкостью 12 м загружают концентрированный раствор сульфата железа из расчета поцачиЭООкг на 4,1 м раствора при концентрации 22О г/л. Затем подают в реактор воду до достижения суммарного объема 10 мЯ Далее загружают аммиачную воду из расчета подачи 66 кг О,35 м при концентрации воды 24% и включают подачу воздуха в нижнюю часть реактора с расходом 180 к окисляют осадок в течение 1,5-2,0 ч. По достижении суспензией величины р} 3,5-4,0 и тускло-желтого цвета подачу воздуха прекращают, суспензию далее нагревают острым паром до и выдерживают при этой температуре в течение 3 ч до содержания железа в осадке по сухому остатку 86,5-86,8% в пересчете на F&5. что указывает на окончание процесса старения зародышей. Зародышевую суспензию затем перекачивают в реактор синтеза пигмента, доливают водой до суммарного объема 15 м и загружают металлическое железо (обрезь жести), в количестве2,От. Рабочую суспензию нагревают острым паром до 75®С, включают подачу воздуха в донную часть реактора со скоростью 250 м /ч и ведут синтез при рН 3,0± 0,2 в течение 50-60 ч до достижения продуктом цвета эталона светлого допуска марки, Ж-О. Результаты приведены в таблице. , Полученный продукт по цветовым ха.рактеристикам соответствует требованиям ГОСТ 18172-72 к марке Ж-О.

доминирующая длина- „ :,, ;:

световой, волны, им 579,5-580.0 580,5 58О,4

Содержание железа в

пересчете на ) , %

рН водной вытяжки

Содержание соединений

серы в пересчете на

S0i,%

М ас лоем кость, Г/10О г

Формула изобретения

Способ получения желтого желеэоокисного-пигмента, включающий взаимодействие водных растворов сульфата двухвалентного железа и щелочи, окисление продук.та их взаимодействия с последующей обработкой полученной суспензии зародышей в присутствии сульфата двухвалентного железа кислородсодержащим газом, о т личающийся тем, что, с целью упрощения и повышения экономичности

процесса, суспензию зародышей после окисПродолжение таблицы

86,0 .6,5 5,5 6,0

1,0

1,0

ления подвергают искусст1вённ6му Ctsipeнию в маточном растворе при 6О-100 С до содержания железа в осадке по сухому остатку до 86,0-87,5% в пересчете на

, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2.Авторское свидетельство СССР N-.571494, кп. С 09 С 1/24, 1975.