Способ количественного определения цинка Советский патент 1989 года по МПК G01N31/22 G01N21/64 

1

Изобретение относится к аналитической химии, в-частности к люминес- . центному анализу неорганических веществ, и может быть использовано для высокочувствительного определе- .ния цинка в особо чистых веществах.

Цель изобретения - снижение предела обнаружения цинка.

Пример. Определение цинка во фтористоводородной кислоте. В два тигля из стеклоуглерода помещают по 10,0 г анализируемого вещества. В один из тиглей добавляют 0,05 мкг цинка и выпаривают досуха на водяной бане. Сухие остатки обрабатывают 0,9 Mrt диметилформамида (ДФМА), добавляют по 0,1 мл 2,5-10- М тетрафе- нилпорфина (), после чего тигли закрывают крыгжами и помещают в термостат с температурой 140-145 С. Через 7-10 мин тигли вынимают, охлаждают, добавляют по 0,2 мл концентг рированной уксусной кислоты и через 10-15 мин измеряют интенсивность низкотемпературной (-196°С) люминесценции при 600 нм, возбуждаемой излучением ртутно-квардевой лампы со светофильтром, выделяюидам линию 436 нм.

Содержание цинка (Х,%) рассчитывают по формуле

сл

СХ) 00

iij.:ifiiic:io:

(Ij-I,)-G

где I,, Ij, 1д - интенсивности люминесценции анализИру- емого раствора, раствора с добавкой цинка и контрольчрг го раствора-; соответственно;

С - количество добавленного цинка, мкг; 6 г: навеска кислоты,г. Результаты анализа: при . п « 5; Р - 0,95; Х- 3., S 0,7-10 %

В таблице приведены эксперименг тальные результаты, свидетельствующие о достижении цели изобретения в зависимости от состава реакционной среды (концентрации уксусной кислоты) и температуры процесса комплексо- образования.

Экспериментальная проверка способа показала также, что и оптимальные количества органического реагента () составляют величину 2-10 - .

Использование предлагаемого способа обеспечивает снижение предела обнаружения цинка до 0,005 мкг/мп (в известном способе - 0,05 мкг/мл) в присутствии 10-кратного избытка кадмия.

Формула изобретения

Способ количественного определен- кия цинка путем перевода его в комп-.

10

5

74

лексное соединение с органическим реагентом из класса порфиринов в кислой среде при нагревании с пос- . ледукяцей регистрацией интенсивности люминесценции образовавшегося комплекса, отличающийся тем, что, с целью сн1шения предела обна- рзякения, э качестве органического реагента используют тетрафенилпор- 4HHi а комппексообразование осуществляют в среде диметилформамида с добавкой уксусной кислоты с концентрацией 15-25 об.% при 140-145 С.

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к люминесцентному анализу неорганических веществ, и может быть использовано для высокочувствительного определения цинка в особо чистых ве-г ществах. Целью изобретения является снижение предела обнаружения цинка. Способ заключается в том, что цинк переводят в комплексное соединение с тетрафенилпорфином в среде диме- тилформамида с добавкой уксусной кислоты с концентрацией 15-25 об.%е при нагревании до 140-145 С с последующей регистрацией интенсивности .люминесценции образовавшегося комплекса при 600 нм. Предел обнаружения цинка 0,005 мкг/мп (5-10- %). Огое- делению не мешает 10-кратный избыток кадмия. 1 табл. i (/)