Способ получения динатриевых солей моноэфиров сульфоянтарной кислоты Советский патент 1989 года по МПК C11D3/34 

I

Изобретение относится к химической промьш1ленности и может быть использовано в мыловаренной промышлен- ности.

Целью изобретения является улучшение качества и ускорение процесса.

Способ осуществляется следуншщм образом.

Безводный и кристаллический сульг фит натрия (или их смесь) непрерывно загружают в загрузочньй люк шнекового аппарата и шнековыми насадками с прямыми витками и уменьшающимся шагом постепенно сжимают до давления Р и продавливают через шнековую насадку с обратным витком (может быть установлена насадка с уменьшенным шагом и прямыми витками).

Через штуцер в шнековой аппарат непрерывно подают необходимое количество моноэфиров малеиновой кислоты с заданной температурой и под давлением, обеспечивающим давление в-рабочей полости после загрузки. Далее смесь тщательно перемешивают. Благо- даря подаче жидкой фазы под давлением - рабочую полость аппарата полностью заполняют, чем обеспечивают создание сдвиговмх условий порядка 30-180 практически во всей реакционной массе.

Одновременно, из-за встречного напорного зффекта прямых и обратных

4ik. О О9

витков в зоне их встречи многократно создают повьппенное давление, которое может достигать 10 МПа. В результате повышенного давления обрабатываемую массу принудительно многократно продавливают через зазоры в обратных витках, подвергая одновременному сжатию и сдвигу. При этом в различньк

таплического сульфита натрия в количестве 96 кг/ч. Корпус шнекобого ап-г парата состоит из 7 секций с самостоятельными штуцерами подвода пара и отвода конденсата. Зона загрузки образована двухзаходной насадкой с шагом 56 мм и насадками с шагом 32 и 16 мм для предварительного сжатия ма

Изобретение относится к химической промьшшенности и может быть использовано в мьшоваренной промьшшенности. Целью изобретения является улучшение качества и ускорение процесса. Это достигается тем, что осу-. шествляют непрерывную загрузку моноэфиров малеиновой кислоты и солей сер-- нистой киспоты в шнековьй аппарат, проводят реакцию сульфирования при непрерывном перемешивании и подогреве реакционной массы, выгрузку основы, причем моноэфиры малеиновой кислоты предварительно нагревают до температуры на 1-ЗО С выше температуры процесса сульфирования, загружают в шнековый аппарат под давлением 0,2- 10 МПа. После загрузки в него смеси безводного и кристаллического сульфита натрия реакцию сульфирования проводят при скорости сдвига 30-180 с- во всей массе и периодическом повышении давления обрабатываемой массы до 10 МПа, а выгрузку массы осуществляют под давлением в последующий аппарат для получения композиционной смеси. 1 табл. i (/)

зонах, которые конструктивно оформле-IQ териапа. Зона загрузки отделена от |ны по разному, давление массы соот-t ветственно повьшают до Рд , Р, Р-,, Р. Однако из-за подачи жидкой фазы под давлением и выгрузки основы под давлением в последующий шнековый ап- 15 парат давление массы после обратных

реакционных зон обратной шнековой и садкой с шагом 16 мм. Далее следует прямая насадка с шагом 16 мм, групп из шести эксцентриковых кулачков,обр ная насадка с шагом 16 мм, образующие первую реакционную зону. Вторая третья и четвертая реакционные зоны образованы прямыми концентричными н садками с шагом 16 мм и глубиной на

витков не снижают до О, а

ют на уровне Р, Р , Pg и Р,, которые

могут иметь различные значения.

поддержива- Р„

Необходиное для проведения реакции 2Q резки 12 мм, прямыми эксцентриковыми

сульфирования тепло подводят через стенку подачей пара через штуцер в паровую рубашку. Конденсат при этом отводится через штуцер. При этом па- :ровая рубашка может быть разделена на несколько секций с самостоятельными штуцерами ввода пара и отвода ;конденсата. .Часть тепла вводят за |счет пе рехода механической энергии

насадками с шагом 16 мм, обратными эксцентриковыми насадками с шагом 16 мм (эксцентриситет 2 мм, глубина нарезки 8 мм). Реакционные зоны отде- 25 лены друг от друга обратными шнекбвы- ми насад1сами с шагом 16 мм и количе- ством обратных витков 2 и 3.

В штуцер имеющимся в корпусе за насадкой с обратным витком (в первой

IB тепловую при обработке массы в шне- зо реакционной зоне) насосом-дозатором

;ковом аппарате.

Осуществление ввода моноэфиров ма- .|деиновой кислоты под да1злением 0,2- |lO МПа служит для обеспечения более I тщательного перемешивания реакцион- : ной массы и более напра1зленного воздействия на процесс.

. Необходимо также предварительно перегревать моноэфиры малеиновой кислоты перед их подачей в шнековый ап- парат до температуры на 1-30°С, пре- вьш1ающую температуру процесса сульфирования-. Пределы величины перегрева определяются: нижний - 1°С - теп- лопередающей поверхностью шнекового аппарата, которая для пара давлением 0,3 МПа составляет почти половину реакционной зоны шнекового аппарата: верхний - - максимально возмож- ной температурой нагрева мопоэфиров малеиновой кислоты, гарантирующей сохранение шс свойств.

Пример 1. В загрузочную зону двухшнекового аппарата (сульфура- тора ) с диаметром шнеков 90 мм, содержащего зону загрузки и четыре реакционных зоны, весовым дозатором непрерьшно подают предварительно подготовленную смесь безводного и кристериапа. Зона загрузки отделена от

реакционных зон обратной шнековой иа- садкой с шагом 16 мм. Далее следует прямая насадка с шагом 16 мм, группа из шести эксцентриковых кулачков,обратная насадка с шагом 16 мм, образующие первую реакционную зону. Вторая, третья и четвертая реакционные зоны образованы прямыми концентричными насадками с шагом 16 мм и глубиной нанасадками с шагом 16 мм, обратными эксцентриковыми насадками с шагом 16 мм (эксцентриситет 2 мм, глубина нарезки 8 мм). Реакционные зоны отде- лены друг от друга обратными шнекбвы- ми насад1сами с шагом 16 мм и количе- ством обратных витков 2 и 3.

В штуцер имеющимся в корпусе за насадкой с обратным витком (в первой

5

0

5

непрерывно под давлением 0,2 МПа. подают моноэфиры малеиновой кислоты в количестве 163,2 кг/ч. Моноэфиры подают из этерификатора по трубопрово- ду с паровым обогревом, пройдя который они нагреваются до 101° С (на выше температуры сульфирования).

Одновременно в царовую рубашку шнекового аппарата-подают пар давле- нием 0,3 МПа.

За рчет смешения компонентов, передачи тепла от теплоносителя и перехода части механической энергии в тепловую температура смеси после зо95°С.

0

5

ны загрузки достигает

Массу сжимают до 2 МПа, а скорость сдвига создается 30 с.

Затем давление массы понижают до J МПа. .

На выходе из сульфуратора массу под давлением 0,5 МПа передавливают в последующий шнековый аппарат.

Время нахождения смеси в аппарате 3-6 мин.

Полученный продукт содержит, мас.%: активная основа (ДНС) 79,99; несульфированные вещества 2,30; сульфит натрия 0,85; соли 7,64; влага 9,22.

5

Кислотное число 5,20, степень пре вращения 94,80%.

Пример 2. В загрузочную зону двухтнекового аппарата (сульфура- тора) с диаметром шнеков 90 мм, содержащего зону загрузки и пять реакционных зон, весовьми дозаторами непрерывно подают безводный сульфит натрия в количестве 57,6 кг/ч и кристаллический сульфит натрия в количестве 38,4 кг/ч. В штуцер в корпусе, расположенный за насадкой с полным обратным витком, насосом-дозатором непрерывно подают по трубопроводу с паровым обогревом моноэфиры малеиио- вой кислоты под давлением 10 МПа в количестве 163,2 кг/ч. Температуру моноэфиров малеиновой кислоты на входе в шнековый аппарат поддерживают 130°С (на выше температуры сульфирования)..

В паровую рубашку шнекового аппарата подают пар давлением 0,3 Ша,

За счет смешения компонентов, передачи тепла от теплоносителя и перехода части механической энергии в тепловую температура смеси после зоны загрузки достигает I02°С, а давление 8 МПа.

Массу сжимают до 10 МПа, а скорость сдвига в реакционной массе создается 1 80 с- . Между реакционными зонами давпение массы понижают до 3 МПа.

На выходе из шнекового аппарата (сульфуратора) массу под давлением 2 МПа передавливают в последующий шнековый аппарат-на дальнейшую обработку.

Время нахождения смеси в аппарате 6 мин.. .

Полученньй продукт срде-ржит, мас.%: активная основа (ДНС) 79,80; несульфированные соединения 2,40} сульфит натрия 1,02; соли 7,80; влага 8,98.

Кислотное число 8,50 мг КОН/г; степень превращения 94,53%.

Пример 3. В загрузочную зону двухшнекоБого аппарата (сульфуратора) аналогичного примеру 1, содержащего зону загрузки и четыре реакционных зоны, весовым дозатором подают предварительно подготовленную смесь безводного и кристаллического сульфита натрия в количестве j 130,2 кг/ч. Процентное соотношение сыпучих компонентов составляет 60:40

637446

В штуцер в корпусе, расположенный за насадкой с обратным витком,насосом- дозатором, подают по трубопроводу с паровым обогревом моноэфиры малеиновой кислоты под давлением 4 МПа в количестве, равном количеству подаваемой смеси сульфитов, 130,2 кг/ч. Температура моноэфиров малеиновой кисло- Q ты на входе в шнековый аппарат сое- . тавляет 1 (на выше температуры сульфирования, которая в данном случае равна 110°С).

В паровую рубашку шиекового аппа- 5 рата подают пар давлением 0,3 МПа. По сле зоны загрузки температура смеси достигает 98°С, а давление

3МПа..

Массу сжимают до 6 МПа, а скорость 20 сдвига в реакционной массе создается 160 с-. . V

После первой реакционной зоны в шнековый аппарат также по трубопроводу, обогревае мому паром., подают мо- 25 наэфиры малёйиовой кислоты под давлением 4 МПа с тёйпературой в количестве кг/ч.

Во второй - четвертой зонах массу поочередно сжимают до давления 8МПа, 30 скорость сдвига в реакционной массе создают 150 с . Между реакционны- ми зонами давление массы понижают до

4МПа.:

На выходе из шнекового аппарата (сульфуратора) массу под давлением 2 МПа передавливают в последующий шнековый аппарат для смешения с наполнителем и красителем.

Время нахождения смеси 6 аппарате 4-5 мин. : . ..

Полученный продукт содержит, мас.%: активная основа (ДНС) 31,45; несульфированные соединения 1,80; сульфит натрия 0,71; соли 6,54; вла45 9 5Кислотное число 5,5 мг КОН/г; степень превращения 96,3%.

Сравнительная характеристика из- ; вестного и предлагаемого способов Q ведена в таблице.

Как видно из сравнительной характеристики в предлагаемом способе су-. , щественно сокращается длительность ц;процесса (в 4-5 раз).

: Нижний предел температуры перегрева моноэфиров малеиновой кислоты перед их подачей в шнековый аппарат/ . (-1 С) определяет минимально допусТ1г 35

40

1,8-2,4%) и сократить время процесса в 4-5 раз.

Ф

мую степень превращения исходных ве|ществ при заданной скорости процесса.

Температура перегрева ниже 1° С не

позволяет обеспечить необходимое каТчество продукта и высокую скорость

Процесса. Верхний предел давления подачи моноэфиров малеиновой кислоты

(-10 МПа) определяется тем, что при

хавлении, большем чем 10 МПа, начина- 0. ной и кристаллической солей сернистой кислоты при непрерывном перемеши вании и при повьшенной температуре, отличающийся тем, что, с

ормулаизобретения

Способ получения динатриевых солей моноэфиров сульфоянтарной кислоты, включакщий сульфирование моноэфиров малеиновой кислоты смесью безвод{ется проскок моноэфиров малеиновой |кислоты без необходимого взаимодействия со смесью сульфитов., При этом скорость процесса увеличивается, а качество получаемого продукта резко ухудшается.

Полученные динатриевые соли моноэфиров сульфоянтарной кислоты могут быть использованы в качестве активной основы твердого шампуня. I Предлагаемый способ, позволяет улучшить качество конечного продукта |за счет снижения . : количества йесуль- фированных соединений (с 15-17 до

целью улучшения качества конечного 15 продукта и ускорения процесса, моно- эфиры малеиновой кислоты предварительно нагревают до температуры на 1-30°С выше температуры сульфирования и подают на сульфирование под 20 давлением 0,2-1,0 МПа, а сульфирование ведут при периодическом повьше- нии давления на обрабатываемую массу до 10 Ш1а с последующим понижением его до значения не ниже давления 25 подачи моноэфиров малеиновой кислоты

1,8-2,4%) и сократить время процесса в 4-5 раз.

Ф

ормулаизобретения

Способ получения динатриевых солей моноэфиров сульфоянтарной кислоты, включакщий сульфирование моноэфиров малеиновой кислоты смесью безводцелью улучшения качества конечного продукта и ускорения процесса, моно- эфиры малеиновой кислоты предварительно нагревают до температуры на 1-30°С выше температуры сульфирования и подают на сульфирование под давлением 0,2-1,0 МПа, а сульфирование ведут при периодическом повьше- нии давления на обрабатываемую массу до 10 Ш1а с последующим понижением его до значения не ниже давления подачи моноэфиров малеиновой кислоты.