Способ получения кускового моющего средства Советский патент 1989 года по МПК C11D3/34 C07C143/12 

Изобретение относится к способу получения синтетического кускового ь моющего средства (СКМС), которое может быть использовано в косметике.

Целью изобретения является повышение качества СКМС, что достигается окислением перборатом натрия или перекисью водорода динатриевых солей моноэфиров сульфоянтарной кислоты (дне), полученных сульфированием моноэфиров малеиновой кислоты сульфитом натрия в присутствии в качестве наполнителя окиси цинка и в качестве красителя родамина с монобензоил-ди(ди- зталамин)-ксантен xлopиcтыйJвшнeкo- вом аппарате при 80-110° С и скорости , сдвига 50-180 с последующей сушкой в вакуумной камере.

На чертеже схематически изображена установка для осуществления предлагаемого способа.

Основная часть установки - шне- ковый аппарат 1, в котором осуществляется получение композиции СШС и окисление перборатом натрия сернистого ангидрида и солей сернистой кислоты. Дозаторы 2 и 3 соединены со

шнековым аппаратом 1 вертикальными массопроводами 4 и 5. Шнековый аппарат 1 состоит из корпуса 6, в котором , расположены два вала 7 с насадками 8-11, имеющими винтовую нарезку, выполненную по специальному взаимоочищающемуся профилю. При этом насадки

8и 11 выполнены концентричными (с прямыми и обратными витками), насадки

9и 10- эксцентричными (с прямыми и

4; У1

05 Oi

обратными витками). Шнековый аппарат 1 имеет штуцеры: 12 для подачи влажной актидной основы СКМС, полученной в сульфураторе, 13 и 14 для присоединения массопроводов 4 и 5 от дозаторов. 2 и 3, 15 дпя подачи раствора красителя. Раствор красителя забирается насосом 16 из емкости 17. На выходе из шнекового аппарата размещена фильера 18, которая способствует созданию большего перепада давления между шнековым аппаратом 1 и вакуумной камерой ,19 и одновременно разделяет поток массы на узкие цилиндрические нити. При этом выходная часть шнекового аппарата 1 с фильерой 18 размещена в вакуумной камере 19. Шнековый аппарат 1 снабжен рубашкой 20 со штуцерами 21 и 22 для подачи и отвода теплоносителя. Рубашка может быть разделена на секции с самостоятельными штуцерами для подвода и отвода теплоносителей.

10

15

v

20

рата 1. Одновременно через дозатор 3 по массопроводу 5 в штуцер 14 подаю наполнитель (окись цинка или двуокис титана). Из емкости 17 дозировочными насосами 16 в штуцер 13 подают водны раствор красителя, Шнековыми насадка 8-11 масса тщательно перемешивается и перемещается вдоль рабочей полости Заданный температурный режим в.шнеко вом аппарате 1 поддерживается подаче пара через штуцер 21 в рубашку 20 и отводом конденсата через штуцер 22, а также за счет нагревания продукта в процессе механического перемешивания. В процессе перемешивания смеси при 80-11 происходит разложение пербората натрия с вьщелением атомарного кислорода и окисление сернистого ангидрида и солей сернистой кислоты. Время, необходимое для окис ления,, 3-10 мин. Затем влажная актив ная основа вьщавливается в виде цилиндрических нитей через фильеру 18

Корпус -23 вакуумной камеры 19 снабжен 25 в вакуумную камеру 19. При этом за рубашкой 24 для обогрева и крьшгкой счет резкого перепада давления про- 25. Внутри камеры расположен вал 26 исходит быстрое испарение воды, что со скребками 27 для очистки стенок вакуумной камеры от высушиваемой массы. В крышке 25 имеется штуцер 28 дпя присоединения к вакуумной камере. Рубашка корпусй вакуумной камеры снабжена штуцерами 29 и 30-для пода- ии и отвода теплоносителя. К нижней части вакуумной камеры 19 штуцером , 31 подсоединен шнековый аппарат 32, который имеет расположенные в корпуприводит к деформации и, в конечном итоге, к разрыву, нитей на отдельные

30 кусочки. Одновременно с влагой из высушиваемой композиции удаляются и остатки газообразного сернистого и серного ангидрида, часть непрореагировавших исходных гидроксилсодержа35 щих соединений, что тоже несомненно способствует улучшению органолепт и- ческих свойств продукта.

рата 1. Одновременно через дозатор 3 по массопроводу 5 в штуцер 14 подают наполнитель (окись цинка или двуокись титана). Из емкости 17 дозировочными насосами 16 в штуцер 13 подают водный раствор красителя, Шнековыми насадкаЯи 8-11 масса тщательно перемешивается и перемещается вдоль рабочей полости. Заданный температурный режим в.шнеко- вом аппарате 1 поддерживается подачей пара через штуцер 21 в рубашку 20 и отводом конденсата через штуцер 22, а также за счет нагревания продукта в процессе механического перемешивания. В процессе перемешивания смеси при 80-11 происходит разложение пербората натрия с вьщелением атомарного кислорода и окисление сернистого ангидрида и солей сернистой кислоты. Время, необходимое для окисления,, 3-10 мин. Затем влажная активная основа вьщавливается в виде цилиндрических нитей через фильеру 18

в вакуумную камеру 19. При этом за счет резкого перепада давления про- исходит быстрое испарение воды, что

приводит к деформации и, в конечном итоге, к разрыву, нитей на отдельные

кусочки. Одновременно с влагой из высушиваемой композиции удаляются и остатки газообразного сернистого и серного ангидрида, часть непрореагировавших исходных гидроксилсодержащих соединений, что тоже несомненно способствует улучшению органолепт и- ческих свойств продукта.

Изобретение относится к сульфо- кислотам, в частности к получению кускового моющего средства, которое может быть использовано в косметике. Цель - повышение качества целе- вого продукта. Получение его ведут реакцией сульфирования моноэфиров малеиновой кислоты сульфитом натрия. Полученные динатриевые соли моноэфиров сульфоянтарной кислоты, подвергают окислению перборатом натрия или перекисью водорода в присутствии в качестве наполнителя окиси цинка и в качестве красителя монобензоил-ди- (диэтиламин)-ксантена хлористого в шнековом аппарате при 80-110 С и скорости сдвига 50-180 с. Процесс ведут с последующей сушкой в вакуумной камере. Способ обеспечивает повышение качества получаемой основы (ее органолептических свойств). 1 ил. с 2 табл.

се 33 валы 34 с размещенными на них шнековыми насадками 35. Аппарат имее рубашку 36 со штуцерами 37 и 38 для подвода и отвода хладагента и штуцер 39 для выгрузки композиции. Валы шнековых аппаратов 1 и 32 и вакуумной камеры 19 имеют приводы (не показаны) . Вся установка снабжена Qиc- темой, регулируемой подачи теплоносителя и контрольно-измерительными приборами.

г

Предлагаемый способ реализуют следу1ош 1м образом.

Влажную активную основу - смесь динатриевых солей моноэфиров суль- фоянтарной кислоты из расположенного ранее сульфуратора непрерывно подают в штуцер 12 шнекового аппарата 1. Окислитель перекисного типа подается в дозатор 2 и далее через массо- провод 4 в штуцер 13 шнекового аппа

Основное количество подсушенной массы поступает в штуцер 31 шнекового аппарата 32 и валами 34 с надетыми на них насадками транспортируется и выгружается через штуцер,39. Дпя охлаждения массы в штуцер 37 рубашки

36 подается вода, которая выводится через штуцер 38. Частицы массы, по- падаюш;ие на корпус вакуумной камеры 19 непрерывно счищаются скребками 27, вращаюшдмися вместе с валом 26,

Вакуумная камера 19 обогревается . паром, что способствует поддержанию температуры внутри камеры в пределах 100-120 с , обеспечивает более полное удаление воды из высушиваемой

композиции и одновременно предотвращает конденсацию паров воды, которые совместно с газообразными продуктами выводятся из камеры через штуцер 28.

Пример 1. В этерификатор смесительного типа, снабженный мешалкой и обогреваемой рубашкой, дозирующими насосами одновременно подают 30 кг/ч смеси гидроксилсодержащих соединений и 11,73 кг/ч расплавленного малеинового ангидрида. Смесь гидро- ксилсод ержаш;их соединений содержит 18 кг синтетических первичных спиртов фракции C,j- С,б, 9 кг синтанопа ДС-,6, (оксиэтилированные на 6 моль первичные спирты фракции С,,- C,g) и 3 кг моноэтанопамидов жирных кислот фракции С,о- С,6. Температура в реакторе смесителе 90-95°С, степень превращения исходного сырья 82,5% от теории. Из реактора смесительного типа реакционная смесь через переливной штуцер самотеком- поступает в этерификатор вытеснительного типа. Температура в реакторе 115-120 С, Степен превращения смеси гидроксилсодержа

щих соединений в моноэфиры малеиновой кислоты 99% от теории, т.е. 41,73 кг этерификата содержат 41,08 к монозфиров малеиновой кислоты, к свободной смеси гидроксилсодержап их соединений, 0,35 кг малеинового ангидрида. Готовый продукт поступает в сборник Iэтерификата, а затем дозировочным насосом подается в сульфу- ратор - шнековый реактор AKI-90,конструкция которого аналогична шнековому

реактору АШ-9О, используемому на стадии окисления солей сернистой кислоты и получения композиции КМС. Одновременно с этерификатом в сульфуратор весовым дозатором подается смесь безводного и кристаллического сульфита ;натрия..- Количество безводного натрия 9,79 кг/ч, кристаллического 13,19 кг/ч. Сульфирование моноэфиров Малеиновой кислоты проводят при

iOO-IIO C. На стадии сульфирования завершается образование динатриевых солей моноэфиров сульфоянтарной кислоты (ДНС), используемых в качестве активной основы синтетических кусковых моющих средств. Продукт, получен- ный на стадии сульфирования в количестве 64,71 кг/ч,носит техническое название влажной активной основы. Он содержит 6,59 кг или 10,1.8% воды. Степень сульфирования моноэфиров ма- леиновой кислоты 97,5% от теории. Следовательно, выход ДНС равен

10

с

что

30,099x0, 54,32 кг, ч

составляет 96,53% от теории в расчете на исходную смесь гидроксилсодержащих соединений (30кг -количество гидроксилсодержащих соединений,взятых для получения дне, 99 -степень превращения гидроксилсодержащих в моноэфиры малеиновой кислоты, 97,5 - степень превращения монозфиров в динатриевые соли моноэфиров сульфоянтарной кислоты, 479,7 - мол. масса ДНС, 255,7 - мол. масса исходной смеси гидроксил- содержащих соединений).

Из сульфзфатора влажная активная основа в количестве 64,71 кг/ч поступает в шнековый реактор АЫ-90 через штуцер 12. Сюда же дозаторами 2 и 3 и насосом-дозатором 16 через штуцеры 13-15 одновременно подается 0,69 кг/ч наполнителя ( окись цинка), 1,5 кг/ч пербората натрия и 0,03 кг/ч 1%-ного - водного раствора красителя родамина С,

15

20

25 Смесь тщательно перемешивается насадками 8-11 и перемещается вдоль полости

аппарата. В процессе переме шивания ги-- |При 95-100°С, скорости сдвига 100 с в течение 6-7 мин. проходит разло

жение пербората натрия с вьщелением атомарного кислорода и окисление солей сернистой К11слоты. 66,88 кг влажной композиции, содержащей 7,19 кг (10,75%) воды, 54,32 кг

(81,22%) ДНС и 0,05 - 0,07% остаточного количества сульфита натрия (остальное - до 100%-смесь непрореагировавших органических и минеральных веществ). Затем влажная активная основа из аппарата 1 через фильеру 18 в виде тонких цилиндрических нитей, что значительно увеличивает поверхность испарения, выдавливается в вакуумную камеру 19. При этом за счет

резкого перепада давле1шй происходит быстрое испарение основного количества влаги.

Одновременно с влагой из высуши-.. ваемой композиции удаляются остатки

газообразного сернистого и серного ангидридаJ часть свободных гидроксил- содержашнх соедине ний, что способствует улучшению органолептических свойств.продукта. В описываемом примере после первой стадии содержание влаги в композиции снижается о 4,5%, после вторичного пропускания ассы через вакуумную камеру - 2,2% (образец 10, табл. 1).

Полученный продукт может уже использоваться в качестве моющего средства. Для придания товарного вида полученная масса формуется в куски и упаковьгоается.«

В табл. 1 приведена характеристика образцов сухой активной основы СКМС даС-ОС, полученных по способу описанному выше после двухкратного пропускания через вакуумную камеру. В образцах 6-8 окисление проводят перекисью водорода, в образцах 1-5,9 и 10 - перборатом натрия.

Пример 2. Влажная активная основа - смесь динатриевых солей мо- ноэфиров сульфоянтарной кислоты в количестве 104,41 кг/ч из расположенного ранее сульфуратора непрерывно по20

дается через штуцер 12 в шнековый аппарат АШ-90. Сюда же дозаторами 2 и 3 и насосом-дозатором 16 через штуцеры 13 - 15 одновременно подается 3,33 кг/ч пербората натрия, 1,08 кг/ч наполнителя (окись цинка или титана), 25 0,05 кг/ч водного раствора красителя. Смесь тщательно перемешивается шнеко- выми насадками. В процессе непрерывного перемешивания происходит окисление остаточного количества сернистого натрия и образование влажной композиции синтетических кусковых моющих средств в количестве 108,87 кг/ч. Совмещенный процесс получения влажной комПредлагаемый способ позволяет, значительно улучшить качество активной основы синтетических кусковых моющих средств, особенно косметического назначения, а также по совокупности потребительских, дерматологических, поверхностно-активных свойст позвсшяет отнести кусковые моюшрсе средства к товарам народного потребления.

Сравнительная характеристика известного и предлагаемого Способов (по экспериментальным данным) приведена в табл. 2.

30

Как видно из сравнительной харакпозиции и окисления проводят при 80С, 35 теристики, в предлагаемом способе су

щecfвённo повышается качество получаемой основы (ее органолептичесйие свойства).

скорости сдвига 180 в течение Змин, Затем массу выгружают в вакуумную камеру с температурой . Остаточное содержание сульфита натрия во влажной композиции после окисления 0,1 мас.%, до окисления 2,6 мас.%, влаги 11,6мас. %. После прохождения первой ступени сушки содержание влаги в композиции СКМС .уменьшается до

Пример 3. Совмещенный процесс получения влажной композиции СКМС и окисления сульфита натрия по способу, описанному в примере 1, проводят при скорости сдвига 50 в течение 10 мин В конце шнекового аппарата смесь подогревают до 120 С и выгружают в вакуумную камеру. Содержание сульфита натрия в композиции до окисления 1,95 мас.%, после окисления - 0,03 мас.%, Содержание влаги после прохождения первой стадии сушки

40 Формула изобретения

Способ получения кускового моющег средства, с использованием реакции сульфирования моноэфиров малеиновой

дс кислоты сульфитом натрия, отличающийся тем, что с целью повышения качества целевого продукта динатриевые соли моноэфиров сульфоянтарной кислоты, полученные на стаCQ дии сульфирования, подвергают окисле нию перборатом натрия или перекисью водорода в присутствии В качестве на полнителя окиси цинка и в качестве красителя монобензоил-ди(диэтиламин)

ЕС ксантена хлооистого в шнековом аппарате при 80-11о С и скорости сдвиг 50-180 последующей сушкой в вакуумной камере.

в вакуум- 100°С.

Пример. 4 Совмещенный процесс получения влажной композиции СКМС и окисления сульфита натрия по способу,

описанному в примере 1, проводят при 100 С скорости сдвига 110 с в течение 6 мин. При этом вместо пербората натрия насосом-дозатором 16 в шнековый аппарат подают смесь 7,55 кг/ч

27%-ного раствора перекиси водорода и 0,05 кг/ч водного раствора красителя. Затем смесь выгружают ную камеру с температурой

Содержайие в композиции до окисления: сульфита натрия 2,35;:мас.%, воды 10,53 мас.%, а после окисления: сульфита натрия 0,06 мас.%, влаги - 9,5 мае,%.

Предлагаемый способ позволяет, значительно улучшить качество активной основы синтетических кусковых моющих средств, особенно косметического назначения, а также по совокупности потребительских, дерматологических, поверхностно-активных свойств позвсшяет отнести кусковые моюшрсе средства к товарам народного потребления.

Сравнительная характеристика известного и предлагаемого Способов (по экспериментальным данным) приведена в табл. 2.

Как видно из сравнительной харакФормула изобретения

Способ получения кускового моющего средства, с использованием реакции сульфирования моноэфиров малеиновой

кислоты сульфитом натрия, отличающийся тем, что с целью повышения качества целевого продукта, динатриевые соли моноэфиров сульфоянтарной кислоты, полученные на стадии сульфирования, подвергают окислению перборатом натрия или перекисью водорода в присутствии В качестве наполнителя окиси цинка и в качестве красителя монобензоил-ди(диэтиламин)

ксантена хлооистого в шнековом аппарате при 80-11о С и скорости сдвига 50-180 последующей сушкой в вакуумной камере.

о

11

Сульфит натрия

1,73-4,15

Активное вещество дне

79,1-89,7 8,7-94,00

Непрореагировавшие соединения

1,8-6,5

Влага

Перекисные Haлoлнl//77eлi/

соединения f

/ ю

mkLU.

..... .1 - - - -

. ,,,

/ 71 an г-

2 20 15

/ онденса/77 Раствор

.. .

Г

зг 3536 зв

вода . jjyКомпозщи

Составитель Т.Власова Редактор Г.Гербер ТехредЛ.Олийнык Корректор В.Гирняк

Заказ 7520/23 Тираж 365 Подписное

ВНШШИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

1456465

12 Таблица 2

0,00-0,6

0,5-3,2

f5

P OHdffHCO/n