Способ получения алифатических гамма-дикетонов Советский патент 1962 года по МПК C07C49/12 C07C45/59 

Y-дикетоны являются исходными соединениями для синтеза пятичленных гетероциклических соединений, а также циклопептенонов.

Известный способ получения уликетонов, заключающийся в гидролизе 2,5-диалкилфуранов, многостадиен.

Предлагаемый способ получения удикетонов сокращает технологический цикл. Он заключается в гидрировании 1-фурилалканолов-З или в изомеризации Ьтетрагидрофурилалканолов-З в паровой фазе при 300° на платинированном угле.

В ходе каталитического гидрирования 1-фурилалканолов-З образуются 1-тетрагидрофурилалканолы-З. которые далее изомеризуются в у-Дикетоны.

Исходные алкилфурановые спирты могут быть получены каталитическим гидрированием в жидкой фазе фурфурилиденкетонов-продуктов конденсации фурфурола с алифатическими катонами.

Катализатор - 10°/о-ный платинированный уголь, объемная скорость нодачи исходных продуктов - ОЛ час.

Пример 1. 100 с 1-фурилбутанола-З в смеси с водородом было пропущено через 100 мл платинированного у1ля в течение 10 час при 300°.. Получено 96 г катализата. После высушивания прокаленным Na2SO4 катализат был разогнан на эффективно) колонке в 40 теор. тарелок. Было выделено 48 г (50%) октапдиона - 2,5; т. кип. 84 -Я5° при 10 мм, 0,9646. Пл 1,4425.

Найдено %: С 67,68. 67.70; Н 10,11. 10.13.

Вычислено %; С 67,57; Н 9,94

для C8Hi402.

Пример 2. 50 г 1-тетрагидрофурилпентано,1а-3 было пропущено в отсутствии водорода в УСЛОВИЯХ примера в течение 5 час. В результате изомеризации было получено 48,5 с катализатора, из кото№ 146735- 2 рого разгонкой на колонке было выделено 31 г (65%) нонандиона - 3,6; т. кип. 104,5-105,5° при 15 мм, 0,9592, 1,4480.

Найдено %; С 69,28, 69,32; Н 10,47, 10.50.

Вычиелено %: С 69,19;Н 10,33

для .

П р е д .м с т II :i о б р е т е н и я

1. Способ получения алифатических у-дикетонов на ocnoiBe фурфурола, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса1-тетрагидрофурилалианолы-З изомеризуют в паровой фазе п;ри 300° на платинированном угле.

2. Способ но п. 1, отличающийся тем, что, с целью сокращения технологического цикла, исходные 1-тетрагидрофурилалканолы-З получают в ходе самого процесса из 1-фурилалканолов и водорода.