Известен способ получения 1,1-бнсацетилцнклогекснлперекиси, заключающийся во взаимодействип 1-оксн-1-п1дропероксиднциклогексилперекиси с хлористым ацетилом в среде пиридина. Способ требует применения значительных количеств дефицитного пиридина и дает сравнительно низкие выходы.
Предлагаемый способ отличается от известного тем, что 1,1-бисацетилциклогексилперекись получают взаимодействием 1-окси-Г-гидропероксидициклогексилперекиси с уксусным ангидридом в присутствии безводного уксуснокислого натрия. Выход 1,1-бисацетилциклогексилперекиси составляет 80% от теоретического. Указанное соединение используют в качестве инициатора иолимеризации винильных соединений.
Пример. К смеси, состоящей из 24,6 г (0,1 м) 1-окси-1-гидропероксидициклогексилперекиси и 6 .г уксуснокислого натрия, прибавляют 40 мл уксусного ангидрида. Нагревают реакционную смесь до 30° ii выдерживают ее при данной температуре и перемещивании в течение 2-4 час. Затем реакционную смесь при перемещивании выливают в холодную воду. Образующиеся мелкие белые кристаллы через 1-2 часа отсасывают, промывают водой и сущат. Сырой продукт (21,4 г) с т. пл. 68-70,5° перекристаллизовывают из смеси сиирта с бензолом и получают 18,7 г продукта с т. пл. 72-72,5° (выход 80,6% от теоретического ). Из маточного раствора перегонкой с иаром извлекают образующийся в качестве побочного продукта циклогексан.
Предмет изобретения
Способ получения 1,1-бисацетилциклогексилперекиси ацети.тированием 1-окси-1-гидропероксидициклогенсилперекиси, отличающийся тем, что, с целью повыщения выхода продукта, в качестве ацетилмрующего агента применяют уксусный ангидрид в присутствии уксуснокислого натрия.
Авторы
Даты
1961-01-01—Публикация
1960-07-06—Подача