Способ получения катализатора для окисления окиси углерода Советский патент 1989 года по МПК B01J23/62 B01J37/02 

1

Изобретение относится к хи.мической технологии, иреи.хпчцественно катализа, и может быть использовано нри получении сорбентов и катализаторов окисления окиси углерода.

Цель изобретения - упрощение технологии получения катализатора и повышение его активности за счет проведения осаждения при определенных условиях, проведения термообработки гидрогеля и использования в качестве восстановителя формиата натрия.

Пример (контрольный). К 500 мл 0,3 М раствора четырехх. юристого олова ;1рили- вают при -перемеашвании 25%-н1 1Й раствор гидро жисн аммония до рН 4. Свежеосажденный гель оловянной кислоты отфильтровывают от раствора и подвергают термообработке при 30°С до воздуи1но-сухого состояния. Гидратяоованный диоксид олова (ГДО) гранулирук г, пропитывают 0,1 М раствором Н-2Р( С1л в т ченис 1 ч, затем восстанавливают 3% ,,ым ьтстворо.м формиата натрия прл НО С. 1(;л че1П1ЫЙ катализатор промывают нодои и сушат при 110°С. Он содержит в своем составе

1,8 вес.% Pd на гидратированном диоксиде олова.

Испытание активности катализатора по отношению к окиси углерода проводят на установке проточного типа по следующей .методике.

Полученный образец в количестве 0,02-- 0,1 г зернением 0.056-0,062 мм помен1ают в реактор диаметром 3 мм о BbicoToii слоя, одинаковой для оди1-;аковых навесок. После этого пропускают модельную смесь, coiep- жанхую, об.%: СО-: 16,5: СО 0.5: 0, 0.5: Л а 33; Не - остальное. Скорость подачи газовой смеси изменяют в пределах от 1 до 150 см . Анализ смеси на содержпн;1с окиси углерода после реактора и до него проводят хроматографическим методом. Tev:iiL ;ui- туру oiibrroii нарьируют в интерва.ю 20- . Д, 1я :| ), |учепного катали:и:тора лкт:.1в- ность оценивают по степени окислен.я окиси углерода ; зависимости от температчры прп постоянном расходе газовой смеси.

Каталитическая активность конечного продукта в реакции окисления окиси углерода в зависимости от температуры состав-5ВИйг

XltK-CIJ

с-ь

6

СД

ое

,

ляет: при 50°С - 25%, при 100°С - 15%, при 150°С - 66%.

Пример 2. К 1000 мл 0,3 М раствора SnCL приливают постепенно при постоянном перемешивании 25%-ный раствор л.о рН 7. Свежеосажденный гель отфильтровывают от раствора и термообрабатывают при 140°С до воздушно-сухого состояния в течение 60 мин, затем восстанавливают 3%-ным раствором формиата натрия при 60°С. Полученный катализатор промывают водой и су- 1пат при 110°С. Он содержит 2 вес.% Pd на гидратированном диоксиде олова. Каталитическая активность полученного катализатора но степени окисления окиси углерода при

до рН 6. Свежеосажденный гель отфильтровывают и подвергают обработке при 160°С до воздушно-сухого состояния в течение 2 ч. Гидратированный диоксид олова гранулируют, пропитывают 0,1 ДА раствором H lPdCl в течение 60 мин, затем восстанавливают 3%-ным раствором HCOONa при 60°С. Полученный катализатор промывают водой и cyinaT при 1 10°С. Данные по каталитической активности в реакции окисле- 10 ния СО приведены в таблице (образец 4). Пример 5 (контрольный). К 500 мл 0,3 М раствора SnCi. приливают при постоянном перемешивании 25%-ный раствор гидроокиси

аммония до рН 9. Свежеосажденный гель

различных температурах представлена в таб- 5 отфильтровывают от раствора и подвергают шце (образец 2).-термообработке при 180°С до воздушно-сухого состояния. Ксерогель диоксида олова гранулируют водой, пропитывают 0,1 М раствором fi-tPdCLt в течение 1 ч, затем восстанавливают 3%-ным раствором формиата

Пример 3. К 1000 мл 0,3 М раствора 5нС/4 приливают постепенно 25%-ный раствор до рН 7. Свежеосажденный гель отфильтровывают и подвергают термо

обработке при 150°С до воздушно-сухого 20 натрия при 60°С. Полученный продукт просостояния в течение 2 ч. Гидратированнь1Й диоксид олова гранулируют, пропитывают 0,1 М раствором в течение 60 мин затем восстанавливают 3%-ны.м раствором HCOONa при 60°с. Конечный продукт промы- 25 вают водой и сушат при 110°С. Данные об активности полученного катализатора по степени окисления СО в зависимости от температуры приведены в таблице (образец 3).

мывают водой и сушат при 110°С. Он содержит в свое.м составе 1,5% Pd на гидратированном диоксиде олова. Каталитическая активность конечного продукта в реакции окисления окиси углерода в зависимости от температуры составляет: при 50°С- 19%, при 100°С - 40%, при 150°С - 60%. Из таблицы видно, что при рН 6-7 и термообработке при температуре 140-160°С

гидрогеля диоксида олова получают каталиПример 4. К 1000 мл 0,3 м раствора ЗО затор, наиболее активный в реакции окис- 5лС/4 приливают 25%-ный раствор NH.tOH ления окиси углерода.

до рН 6. Свежеосажденный гель отфильтровывают и подвергают обработке при 160°С до воздушно-сухого состояния в течение 2 ч. Гидратированный диоксид олова гранулируют, пропитывают 0,1 ДА раствором H lPdCl в течение 60 мин, затем восстанавливают 3%-ным раствором HCOONa при 60°С. Полученный катализатор промывают водой и cyinaT при 1 10°С. Данные по каталитической активности в реакции окисле- ния СО приведены в таблице (образец 4). Пример 5 (контрольный). К 500 мл 0,3 М раствора SnCi. приливают при постоянном перемешивании 25%-ный раствор гидроокиси

аммония до рН 9. Свежеосажденный гель

натрия при 60°С. Полученный продукт промывают водой и сушат при 110°С. Он содержит в свое.м составе 1,5% Pd на гидратированном диоксиде олова. Каталитическая активность конечного продукта в реакции окисления окиси углерода в зависимости от температуры составляет: при 50°С- 19%, при 100°С - 40%, при 150°С - 60%. Из таблицы видно, что при рН 6-7 и термообработке при температуре 140-160°С

Изобретение относится к каталитич ес- кой хи.мии, в частности к получению ката.лизатора для окисления окиси углерода. Цель изобретения - упропление технологии и получение катализатора с повы- П1снной активностью. Получение катализатора включает осаждение гидрогеля оловянной кислоты из раствора SnCln гидроокисью ам.мония при рН 6-7 с последующей фильтрацией. Затем гидрогель подвергают термообработке при 140 160°С, грануляции, пропитке кислым раствором H-)PdCl. Восстановление ведут формиатом натрия предпочтительно при 60°С. 1 з.п.ф-лы, 1 табл.

Pd/ГДО

ра/гдоРс1/ГДОPd/ГДОPd/ГДО

Pd/SnOj. (прототип)

30

40

50

60

80

50

1,8 2,0 2,0

2,0 1,5 2,0

50 100 150

50 100 150

40

80 120 150

50 100 150

50 100 150

50 100 120 150

25 45 66 30 89

100 28 69 95

100 29 90

100

19

90

60

5

10 24 45

Предлагаемый способ приводит также к существенному упроидению процесса получения за счет устранения стадии отмывки и стадии активации при высоких температурах. Для реакции окисления окиси углерода катализатор не подвергают дополнительной окислительной термообработке.

Формула изобретения

окисью аммония с последующей фильтрацией, грануляцией, пропиткой кислым раствором хлористого палладия, обработкой восстановлением при повышенной температуре и отмывкой, отличающийся тем, что, с упрощения технологии и получения катализатора с повыщенной активностью, осаждение ведут при рН 6-7, после фильтрации гидрогель подвергают, термообработке при 140-160°С и в качестве восстановителя используют формиат натрия.

2. Способ по п. I, отличающийся тем, что обработку фор.миатом натрия ведут при 60°С.