Способ получения 2,5-дифенилоксазола-1,3 Советский патент 1962 года по МПК C07D263/32 

Известны способы получения 2,5-дифенилоксазола-1,3, например из фенилбромацетальдегида н бензаммла. Одиако все описанные в лнтературе способы являются многостадийными и громоздкими.

Предлагается способ получения 2,5-дифенилоксазола-1,3, который по сравнению с известными является более простым и позволяет повысить выход и чистоту продукта. В этих целях получаемую по известному метолу бромистоводородную соль 2,5-д 1фенилоксазола-1,3 отмывают бензолом от смолистых примесей, после чего переводят ее в 2,5-дифенплпксазол-осиование при кипячении в щелочной воде с последующей очисткой продукта по известному методу.

Предлагаемый способ может быть осуществлен следующим образом.

Вначале получают феиилбро.мацетальдегид, для чего в 10 л трехгорлой колбе с мещалкой, термометром, капельной воронкой и отводной трубкой смещивают 2500 .«л хлороформа и 1250 с фенилацетальдегида и раствор охлаждают до О-8°. Отдельно в 5-л колбе готовят раствор 700 мл брома в 4000 мл хлороформа; полученный раствор охлаждают в ледяной воде и медленно (в течение 4-6 час) добавляют к раствору фенилацетальдегида при перемещивании, поддерживая температуру пеакционной массы не вьгпш 8, и затем смесь иеремещивают в течение 3-4шс. После этого хлороформ отгоняют под вакуумом на водяной бане (температура последней должна быть не выше 40°), а оставщийея фенилбромацетальдегид в виде тяжелого зеленого масла сразу же применяют для следующей стадии синтеза. Полученный фенилбромацетальдегид с.мещивают в 10-л колбе, имеющей мещалку, с 1260 г бензамида и нагревают на водяной банеСначала реакционная смесь расплавляется со вспениванием, а затем через 15-25 мин загустевает, после чего ее нагревают в течение 3-4 час при перемещивании. В охлажденную до температуры 70° .массу заливают 5 л бензола и размешивают несколько минут до образоваJ v 147ISB-- J- . ПИЯ рыхлого исадка, который отфильтровывают и iipOMUisaiOT от смо.чистых примесей 2-3 раза небольшим количеством бензола. Просушенный от бензола осадок 2,5-дифенилоксазол-ошования кипятят в течение одного часа в слабошелочном водном растворе (200 г едкого натра на 15 л воды). Образовавшийся в виде густого масла 2,5-дифенилоксазол-1,3 отделяют декантацией от верхнего водного слоя, обрабатывают 5 л горячей воды, и полученный продукт кристаллизируют и сушат. Выход технического продукта составляет около 1,1 кг. Очистку 2,5-дифенилоксазола-1,3 производят перекристаллизацией из этанола с активированным углем, для чего на 1 кг продукта берут 1,4 л этанола и около 50 г активированного угля- Далее продукт очиш,ают на хромотографической колонке с АЬОз в бензоле.

Выход 2,5-дифенилоксазола-1,3, пригодного для сцинтилляционных целей, составляет около 1 кг или 45% от теоретического в пересчете на фенилацетальдегид. Очишенный продукт плавится при температуре 72-74°.

Предмет изобретения

Способ получения 2,5-дифенилоксазола-1,3 из фенилбромацетальдегида и бензамида, отличающийся тем, что, с целью упрошения: процесса и повышения выхода и чистоты продукта, бромистоводородную соль 2,5-дифенилоксазола-1,3, получаемую по известному способу, отмывают бензолом от смолистых примесей, после чего переводят ее в 2,5-дифенилоксазол-основание при кипячении в шелочной воде с последующей очисткой продукта по известному способу.