Неподвижная фаза для газовой хроматографии Советский патент 1989 года по МПК G01N30/50 

1

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к разделению веществ методом газовой хроматографии.

Изобретение обеспечивает повышение селективности и расширение температурного диапазона разделения.

На фиг. 1 приведена хроматограмма разделения смеси изомерных спиртов; на фиг. 2 - хроматограмма разделения смеси аминов; на фиг. 3 - хроматограмма разделения промышленной фракции диаминов.

Выбор интервала молекулярных масс полимера обусловлен следующими обстоятельствами.

Снижение молекулярной массы ниже 10000 ухудшает термостабильность фазы, а увеличение выше 40000 ухудшает эффективность разделения из-за увеличения вязкости. Указанный диапазон молекулярной массы полимера 10000-40000 позволяет проводить разделение в интервале температур 50-280°С при оптимальной эффективности.

Ниже приведены физические характеристики линейного полиэтиленимина. Специфические свойства достаточно четко отражаются в инфракрасных спектрах, которые подтверждают существование первичных и вторичных аминогрупп.

Физические свойства линейного полиэтиленимина: формула nHL CHoCH2nH (м.м. 10000-40000); элементный анализ,%: С 55,7; Н 1 1,7; П 32,5; инфракрасный спектр, 460 (СН2); 1135 (СН2ПНСН2); вискозитет 0,73 сП; т.пл. 70°С; т. разл.: на воздухе-выше 280°С; в аргоне - выше 320°С; разделение аминогрупп: первичные аминогруппы и вторичные.

В таблице представлены величины констант Мак-Рейнольдса и диапазоны рабочих температур известных неповижных фаз по данным каталога Supelso 87 и результаты исследования предлагаемой неподвижной фазы. Селективность у линейного полиэтиленимина выше, а диапазон рабочих температур существенно выше. Для характеристики более высокой селективности и более широкого диапазона рабочих температур предлагаемой неподвижной жидкой фазы в таблице представлены значения коэффициентов Мак-Рейнольдса и рабочие диапазоны температур предлагаемой фазы по сравнению с данными каталога.

Ниже приведены конкретные примеры хроматографического разделения с применением неподвижной жидкой фазы.

Пример 1. Проводят разделение изомерных спиртов на колонке с линейным поли&

(Л

Зь

1

ct со со

этиленимином (м.м. 15000). Хроматограмма разделения изомерных спиртов представлена на фиг. 1.

Условия эксперимента: колонка размером 25 м X 0,25 мм; с линейным полиэтиленими- ном; температура колонки 100°С; температура испарителя 240°С; температура детектора 260°С; скорость газа-носителя (азот) 25 см/с; делитель потока 1:100.

На фиг. 1 обозначено: 1 - трет.бутанол; 2 - вторичный бутанол; 3 - 2-метилпропа- нол; 4 - бутанол; 5 - пентанол.

Пример 2. Проводят разделение смеси аминов на колонке с линейным полиэти- ленимином (м.м. 20000) в изотермическом режиме, скорость газа-носителя 20 см/с. Хроматограмма модельной смеси аминов представлена на фиг. 2, где обозначено: 1 - этиламин; 2 - бутиламин; 3 - дибутил- амин; 4 - пиридин; 5 - дециламин.

Условия эксперимента: температура колонки 100°С; давление на входе в колонку 1 атм; газ-носитель - гелий, сброс 1/100, температура детектора 260°С.

Пример 3. Проводят разделение промышленной фракции диаминов на колонке с линейным полиэтиленимином (м.м. 40000) в режиме с программированием температуры.

0

5

0

Хроматограмма разделения промышленной фракции диаминов, тетралинов и пипера- зина представлена на фиг. 3.

Условия эксперимента: температура колонки 100-220°С со скоростью 4°С/мин; температура испарителя и детектора 280°С, скорость газа-носителя (азот) 30 см/с; делитель потока 1:150.

Перечисленные хроматограммы полярных веществ представляют разделение компонентов без хвоста, обычно наблюдающихся при разделении полярных соединений.

Использование известного линейного по- лиэтиленимина в качестве неподвижной жидкой фазы по сравнению с известным позволяет увеличить время использования колонки в результате увеличения температурного предела, а также эффективно использовать его в анализе объектов при охране окружающей среды (например, аминов).

Формула изобретения

Применение линейного полиэтиленимина с молекулярной массой 10000-40000 в ка- г честве неподвижной фазы для газовой хроматографии.

Изобретение относится к области аналитической химии, а более конкретно к неподвижным фазам для размещения веществ с помощью газовой хроматографии. Применение в качестве неподвижной фазы линейного полиэтиленимина с молекулярной массой 10000-40000 позволяет существенно повысить селективность и температурный диапазон разделения смесей веществ. 3 ил.

Характеристики селективности НЖФ по константам Мак-Рейнольдса и рабочего

интервала температур

Данные из каталога«

фиа1

8

Т

Т

время, ми# р(/р 2

(риг.З

i