Способ количественного определения димекарбина Советский патент 1989 года по МПК G01N31/00 

1

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения 1,2-диметил-З-карбэтокси- 5-оксииндола (димекарбина).

Цель изобретения - упрощение и ускорение способа.

Пример 1. Определение димекарбина в субстанции.

В мерную колбу емкостью 25 мл помещают 11,55 мг субстанции, растворяют в диметилсульфоксиде и доводят объем раствора тем же растворителем до метки. В реакционный сосуд газометрической установки вносят 20,00 мг азодиизобутиронитрила, 0,3 мл (соответствует 6 об.% диметилсульфоксида приготовленного раствора димекарбина и 4 ,7 мл кумола. Реакционную смесь продувают кислородом 15 с, присоединяют к газометричес,кой установке, термостатируют при 60 С и спустя

3 мин снимают кинетическую) кривую поглощения ислорода при атмосферном давлении и перемешивании. Период индукции составляет 18,00-2,00 16,00 мин или 960 с.

Скорость инициирования определяют из расчета, что ее велкчнка, равная 6,27- моль/л-с при fOLCs соответствует массе азодиизобутирокитрила 5,05 мг в объеме реакционней смеси 5,0 мл

6,27 10 s 20,00 0/ Q0 ,n-8 Wi 24,83-10 моль/л

J у v/J

Содержание димекарбина з субстанции вычисляют по формуле

%0-24±83-lCf j 233Л27 :5А0 25j,0 t

хЮО 100,30%,

Результаты определения димекарбина в субстанции, полученные предлагаМ

емым и известным способами, представлены в табл.1.

П р и м е р 2. Определение димекар-. бина в лекарственной форме (таблетки по 20 мг).

В реакционный сосуд газометрической установки помещают 5,25 мг порошка растертых таблеток, 90,00 мг JQ азодиизобутиронитрила, 1,4 мл (соответствует 14 об.%) диметилсульфокси- да и 8,6 мл кумола. Реакционную смесь продувают кислородом 30 с, присоединяют к газометрической установ- 15 ке, термостатиругот при 60°П и спустя 3 мин снимают кинетическую кривую поглощения кислорода при атмосферном давлении и перемешивании. Период индукции составляет 15,50-2,00 20 13,50 мин или 810 с.

Скорость инициирования определяют из расчета, что ее величина, равная 6,27-10 в моль/л.с при 60°С, соответствует массе азодиизобутиронитрила 10,10 мг в объеме реакционной смеси 10,0 мл

-8

6А27 10 - 90Д00

То, ю

55,8710 моль/л-с.

Содержание димекарбина в таблетке вычисляют по формуле

я

81° 233А27 0Л0 1 97Л2

2-5,25

19,83 мг

Результаты определения димекарби- на в модельной смеси и промышленных образцах таблеток по 20 мг приведены в табл.2,

П р и м е р 3. Определение диме- карбина в субстанции при 40 С.

В мерную колбу емкостью 50 мл помещают 6,90 мг субстанции, растворяют в диметилсульфоксиде и доводят объем раствора тем же растворителем до метки. В реакционный сосуд газометрической установки вносят 100, 0 м азодиизобутиронитрила, 0,3 мл (соответствует 6 об.% диметилсульфоксида) приготовленного раствора димекарбина и 4,7 мл кумола. Реакционную смесь продувают кислородом 15 с, присоединют к газометрической установке, терм статируют при 40°С и спустя 3 мин

5

снимают кинетическую кривую поглощения кислорода при атмосферном давлении и перемешивании. Период индукции составляет 22,67-2,00 20,67 мин или 1240 с.

Скорость инициирования определяют из расчета, что ее величина, равная 6,27«10 8 моль/Л С при 40°С, соответствует массе азодиизобутиронитрила 109,50 мг в объеме реакционной смеси 5,0 мл

wi - §i27110 ; iOOAiO 109,50

5,73-10 моль/л-с

Содержание димекарбина в субстанции вычисляют по формуле

г 12.ft° 5i73 101в123.3 27-5гд-50А0-100 2-0,Зг6,90

100,09%

Суммарная длительность определения 30 мин.

П р и м е р 4. Определение димекарбина в субстанции при 40 С.

В мерную колбу емкостью 100 мл помещают 4,95 мг субстанции, растворяют в диметилсульфоксиде и доводят объем раствора тем же растворителем до метки. В реакционный сосуд газометрической установки вносят 100,35 мг азодиизобутиронитрила, 0,7 мл (соответствует 14 об.% диметилсульфоксида ) приготовленного раствора димекарбина и 4,3 мл кумола. Реакционную смесь продувают кислородом 15 с, присоединяют к газометрической установке, термостати- руют при 40 С и спустя 3 мин снимают кинетическую кривую поглощения кислорода при атмосферном давлении и перемешивании. Период индукции составляет 19,15-2,00 17,15 мин или 1029 с.

Скорость инициирования определяют из расчета, что ее величина, равная 6,27-10 8 моль/л-с при 40°С, соответствует массе азодиизобутиронитрила 109,50 мг в объеме реакционной смвси 5,0 мл

Ш 27L10; 100±35 304,50

з 5,75-10 коль/л с.

Содержание димекарб ина в субстанции вычисляют по формуле

г 1029-5А75-10 8-233,27-5,0-100,0 С 2-07774795

99,58%.

Суммарная длительность определения 26 мин.

П р и м е р 5. Определение диме- карбина в лекарственной форме (таблетки по 20 мг) при 80°С.

В реакционный сосуд газометрической установки помещают 4,85 мг порошка растертых таблеток, 6,05 мг азо- диизобутиронитрила, 0,6 мл (соответствует 6 об.%) диметилсульфоксида и 9,4 мл кумола. Реакционную смесь продувают кислородом 30 с, присоединяют к газометрической установке, термостатируют при 80 С и спустя 3 мин снимают кинетическую кривую поглощения кислорода при атмосферном давлении и перемешивании. Период индукции составляет 14,75-2,00 12,75 мин или 765 с.

Скорость инициирования определяют из расчета, что ее величина, равная 6,27-10 моль/л.с при 80°С, соответствует массе азодиизобутиронитрила 0,667 мг в объеме реакционной смеси 10,0 мл

6,27 6,05 Wl 5766Г

56,8710 моль/л.с,

Содержание димекарбина в таблетке вычисляют по формуле

,87-1Q 8- .0-193А8

9Я 2-4,85 20,28 мг,

Суммарная длительность определения 22 мин.

П р и м е р 6. Определение димекарбина в лекарственной форме (таблетки по 20 мг) при 80 С.

8реакционный сосуд газометрической установки помещают 5,35 мг порошка растертых таблеток, 6,10 мг азодиизобутиронитрила, 1,4 мл (соответст

4763766

вует 14 об.%) диметилсульфоксида и 8,6 мл кумола. Реакционную смесь продувают кислородом 30 с, присоединяют к газометрической установке, термостатируют при 80°С и спустя 3 мин снимают кинетическую кривую поглощения кислорода при атмосферном давлении и перемешивании. Период ин- Ю дукции составляет 16,25-2,00 14,25 мин или 855 с,

Скорость инициирования определяют из расчета, что ее величина, равная 6,27-10 8 моль/л«с при 80°С, соответ- 15 ствует массе азодиизобутиронитрила 0,667 мг в объеме реакционной смеси 10,0 мл

. 6А27-

57б67

57 34%10 моль/л-с.

Содержание димекарбина в таблетке вычисляют по формуле

855- 57, 233,27-10,0-193,8 С Ал

20,72 мг.

Предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет сократить длительность определения с 7 ч (извест- ный способ) до 24 мин.

Формула изобретения

Способ количественного определения димекарбина, отличагощий- с я тем, что, с целью упрощения и ускорения способа, анализируемую

пробу растворяют в диметилсульфокси- де, обрабатывают азодиизобутиронитри- лом и кумолом при содержании диметилсульфоксида в растворе 6-14 об.% с последующим пропусканием через

ченный раствор кислорода, измерением изменения объема поглощенного кислорода во времени при 40-80 С и определением по его изменению периода индукции, по которому находят количестно димекарбина.

Таблица 1

Изобретение касается аналитической химии ,в частности, количественного определения димекарбина, используемого в медицине. Анализ ведут растворением димекарбина в диметилсульфоксиде, взятом в количестве 6-14% от объема реакционной смеси, с последующим введением азодиизобутилонитрила и кумола с пропусканием кислорода. По объему поглощенного кислорода во времени и температуре 40-80°С измеряют изменение периода индукции, по которому определяют количество димекарбина. Эти условия упрощают процесс и сокращают его длительность с 7 ч до 24 мин. 2 табл.