Способ определения гидропероксида изопропилбензола Советский патент 1986 года по МПК G01N7/18 G01N31/16 

Игитбретеиие относится к аналитической химтш, а именно к способам количественного определения гидро- пероксида изопропилбензола.

Целью изобретения является упрощение способа и повьпиение чувствительности и точности определеиия.

Пример 1. Для анализа готовят раствор, гидропероксида изопропилбензола в кумоле в концентрации 10 центрацией гидропероксида изопропил

0,050 М. Раствор в количестве 10 мл помещают в круглодоннуго колбу объемом 11-15 мл, продувают кислородом и подсоединяют к заполняемой кислородом газометрической установке. Затем помещают колбу с анализируемым раствором в термостат с температурой и через 2 мин, .необходимые для прогрева реакционной смеси, при встряхивании 5-7 раз в секунду определяют скорость поглоп1ения кислорода. Она равна (125+1) мм /мич, Затем по калибровочному графику определяют концентрацию гидропероксида изопропилбензола. Она равна (0,050+0,0005)М Относительная ошибка 1%. Время анализа 5-10 мин.

Пример 2. Анализ раствора гидропероксида изопропилбензола в концентрации 0,050 М проводят аналогично примеру 1 при температуре 80 С Скорость поглощения кислорода равна (28+0,5) мм /мин. Концентрация гид- роперо%сида равна (0,,004) М; относительная ошибка 2%. Время анализа 5-10 мин.

Пример 3. Аналогично примерам 1 и 2, концентрация гидропероксида изопропилбензола О.,050 М; температура 1 20° С. Скорость погующенйя (490+2) мм /мин, концентрация гидропероксида равна (0,050+0,0004) М. Отно.сительная ошибка 0,8%. Время анализа 5-10 мин.

.Пример 4. Для анализа готовят раствор гидропероксида изопропил бензола в кумоле с концентрацией 0,200 М. В колбу помещают 1 мл анализируемого раствора и 9 мл кумола очищенного от гидропероксида пропусканием через колонку с оксидом алюминия.. Сам анализ выполняют аналогично примеру 1. Температура 100 С.

Скорость пошлощения кислорода (78+1) мм /мин. Концентрация гидро- пероксида равна (0,200+0,004) М. Относительная ошибка 2%. Время анализа 5-10 мин.

Выбранный температурный интервал объясняется тем, что ниже,80 С скорость распада гидропероксида изопропилбензола мала, а выше 120 С к скорости инициирования, обусловленной распадом гидропероксида, добавляется спонтанное термическоеинициирование.

Калибровочный график строится по анализу растворов с известной кон20

30

.25

55

бензола з координатах: концентрация . гидропероксида изопропилбензола в м/л - скорость поглощения кислорода в мм /мин для определен 1ой темпера- 15 туры.

Аликвота анализируемого раствора подбирается таким образом, чтобы при доведении до 10 мл кумолом получалась концентрация гидропероксида не выше 0,2 М при 80°С, о, М при 100°С и 0,05 М при 120.0.

35

40

45

50

В противном случае встряхиванием реакционной колбы не обеспечивается насыщения раствора кислородом.

Чувствительность с.пособа определяется точностью измерения скорости

Л

поглощения кислорода и не ниже 5 10 М гидропероксида изопропилбензолав кумоле.

Точность способа зависит от величины аликвоты анализируемого .раствора и чувствительности газометричес- . кой установки, так что при чувствительности газометрической установки 0,5 -мм /мин нижний предел определяемых концентраций, определяег-йш с точностью не ниже 1%, составляет 0,001 М-.

По сравнению с известным способом чувствительность повьш1ае тся в 4 ра- за, точность определения в 2 раза. Предлагаемый способ проще, поскольку при его проведении нужно, выполнить меньше операций, чем по известному

способу.

Формула изобретени.я:

Способ определения гидропероксида изопропилбензола путем растворения анализируемой пробы, обработки полученного раствора химическим реагентом с последующим анализом, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения чувствительности и точности определения, растворение проводят в кумоле s качестве химического реагента используют кислород, обработку им проводят при 80-120°С и анализ осуществляют по скорости поглощения кислорода.

Изобретение дтносится к аналитической химии, а именно к способу количественного определения гид- ропероксида изопропршбензола. С целью упрощения способа и повьшенйя его чувствительности и точности определение гидропероксида изопропилбан- зола проводят путем растворения анализируемой пробы в кумоле, обработки полученного раствора кислородом при 80-120 С с последуюищм анализом по скорости поглощения кислорода. Чувствительность.определения не ниже 5 10 М гидропероксида изопропилбен- зола в кумоле. При чувствительности газометрической установки 0,5 мм /мин нижний предел определяемых.концентраций При точности определения не ниже 1% составляет 0,001 М. СЛ