Способ получения тонкодисперсной микрокристаллической целлюлозы Советский патент 1989 года по МПК C08B15/00 

1

Изобретение относится к технологии получения микрокристаллической тонкодисперсной целлюлозы, которая может быть использована в тонкослойной хроматографии, для очистки и- разделения биохимических препаратов в качестве сорбента или как стабилизатор водно-латексных красок.

Цель изобретения - уменьшение размеров частиц микрокристаллической целлюлозы и увеличение их однородности.

Пример 1. 10 г хлопковой целлюлозы пропитываю 73%-ной азотной кислотой в течение 10 мин при модуле 3,5 мл/г и ()°С. Набухшую целлюлозу отжимают до степени 2, т.е. до веса 20 г, и заливают 100 мл воды, в результате чего азотная кислота разбавляется до концентрации 6,5%. Образовавшуюся систему целлюлоза - 6,5%-ная азотная кислота, характеризующаяся модулем 11 мл/г, выдерживают в течение 10 мин при 18 С, нагревают и кипятят в течение 20 мин. Полученную микрокристаллическую целлюлозу сгущают на центрифуге, промывают последовательно водой, ацетоном и высушивают при 60вС.

Пример 2. Юг сульфатной целлюлозы для вискозного производства пропитывают 67%-ной азотной кислотой в течение 30 мин при модуле 10 мл/г и 20 С. Набухшую целлюлозу отжимают до степени 3, т.е. до веса 30 г, и заливают 92 мл воды, в реI

S

00

I

Ць

зультате чего азотная кислота разбавляется до концентрации 12%. Образовавшуюся систему целлюлоза - 12%- ная азотная кислота, характеризующу- юся модулем П мл/г,.выдерживают в течение 15 мин при 20°-С, нагревают и кипятят в течение 10 мин.

Остальные операции выполняются аналогично примеру 1.

ПримерЗ. Юг сульфитной целлюлозы марки Ллоренье пропитывают 68%-ной азотной кислотой в течение 5 мин при модуле 8 мл/г и 18 С. Набухшую целлюлозу отжимают до степени 2,5, т.е. до веса 25 г и заливают 38 мл воды, в результате чего азотная кислота разбавляется до концентрации 3%. Образовавшуюся систему целлюлоза - 3%-ная азотная кисло- та, характеризующуюся модулем 33 мл /г, выдерживают в течение 20 мин при 20 С, нагревают и кипятят в течение 25 мин. Остальные операции выполняются аналогично примеру 1.

П р и м е р 4 (сравнительный). Целлюлозу примера 1 обрабатывают

2,5%-ным раствором соляной кислоты при кипении (105°С) в течение 30 мин. Свойства МКЦ представлены в таблице.

Формула изобретения

Способ получения тонкодисперсной микрокристаллической целлюлозы гидролитической деструкцией целлюлозы водным раствором минеральной кислоты при температуре кипения, отличающийся тем, что, с целью уменьшения размера частиц тонкодис персной микрокристаллической целлюлозы и увеличения их однородности, целлюлозу предварительно пропитывают 67-73%-ной азотной кислотой при модуле 3,5-10,0 мл/г в течение 5- 30 мин, отжимают до степени отжима 2-3, обрабатывают водой до достижения концентрации азотной кислоты 3-12 мас.%, выдерживают полученную массу 10-20 мин при 18-20°С и гидролитическую деструкцию проводят в указанной среде в течение 10-25 мин.

Изобретение относится к технологии получения микрокристаллической тонкодисперсной целлюлозы, которая может быть использовано в тонкослойной хроматографии для очистки и разделения биохимических препаратов в качестве сорбента или как стабилизатор водно-латексных красок. Изобретение обеспечивает уменьшение размеров частиц микрокристаллической тонкодисперсной целлюлозы и увеличение их однородности за счет того, что целлюлозу предварительно пропитывают 67-73% -ной азотной кислотой при модуле 3,5-10,0 мл/г в течение 5-30 мин. Отжимают до степени 2-3. Затем целлюлозу обрабатывают водой до образования 3-12% -ной концентрации оставшейся в ней кислоты и выдерживают полученную систему при 18-20°С 10-20 мин. Целлюлозу подвергают гидравлитической деструкции в указанной среде при температуре кипения кислоты 10-25 мин. 1 табл.