Способ получения сернистого красителя Советский патент 1930 года по МПК C09B49/02 

В литературе имеется описание ряда патентов на получение красителей: черного из динитрофмйнола (немецкие патенты №№ 98437, 267343, 127835,-116354, 218517, , 208377; английские патенты №№ 19831 за 1896 г., 11590 за 19(59 г., 13035 за 1903 г., 17805 за 1903 г.); желто-коричневого из динитро толуола (англ. пат. № 569 за 1902 г.) и желтого и оранжевого из смеси ме атолуилендиамина d динитрофенола (нем. пат. № 201836).

Описываемый способ имеет целью получения коричневато-оливкового сернистого красителя из смеси динитрофенола и динитротолуола сплавлением ее с полисульфидами натрия.

Предлагаемый способ получения сернистого красителя заключается в, том, что берут смесь динитрофенола с динитротолуолом и, после варки их с полисульфид1рм натрия при 110-180 С и последующего запекания при 200-300° С, получают обычным образом краситель коричневато - оливкого оттенка, обладающего значительной прочностью к мылу и трению.

Пример: приготовляется раствор полисульфида из 600 г 60%-го сернистого натра, 450 г серы и 2.000 куб, см воды. При температуре 105-ИО С в этот раствор в течение 1 часа вносится смесь

из 275 г 84°/о-го динитротолуола н 75 г 80%-го динитрофенола. После загрузки смеси, жидкость нагревается в течение 6-8 часов, при чем с постепенным повышением т/гмпературы до 180° С плав rycTeteT. Температуру, далее,, поднимают до 210 С и смесь запекают в течание 4- 6 час. при температуре не ниже указанной. Полученный плав в количестве 1000- 11000 г растворяется при кипячении в 10-ти кратном количестве воды, фильтруется от нерастворимых примесей и фильтрат осаждается разбавленной серной кислотой. Отфильтрованный краситель сушится разбавленной 80-90° С. Выход сухого красителя- 500-600 г.

Вместо 84%-го динитротолуола можно брать продукт, не освобожденный в процессе производства от легкоплавких примесей (так называемый непромытый динитротолуол).

Предмет патента.

Способ получения сернистого красителя коричневато-оливкового цвета из динитрофенола и динитротолуола, отличающийся тем,, что смесь динитрофенола с динитротолуолом варят с полисульфидом натрия сначала при 110-180° С, а затем запекают при 200-300° С, после чего краситель выделяют из сплава обычными приёмами.